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fluka卡尔费休试剂的浓度用什么表示
发布:上海万捷科技有限公司浏览次数:336fluka卡尔费休试和水的反应十分敏锐,因此,在配置贮存及使用中,都必须注意并采取有效措施,防止水分的浸入,试剂配置不宜过多,使用的卡尔费休水分测定仪必须干燥, 好能使用自动滴定装置,在密封的系统中进行滴定,空气也必须经过氯化钙或硅胶干燥后进入系统。
fluka卡尔费休试的浓度,一般以每毫升试剂相当于几毫克水的质量来表示,根据实际需要可以用甲醇来调节,浓度的标定通常用带有稳定结晶水的化合物作为基准物来标定,或采用水在甲醇中的标准溶液进行标定,滴定时的终点是由黄色变为红棕色。对于有色或有悬浮物的溶液,终点更难判断, 好用电位法来判断终点。新配置的卡尔费休试剂,在开始的三天内,浓度显著降低,随着时间的增长,浓度缓缓的下降,一周后,浓度每日约下降1%,因此,新配制的试剂,使用前至少要放置一昼夜,并定期标定,开始时,浓度显著下降的原因是由于甲醇发生副反应的结果,为了避免副反应,可以采用乙二醇的单甲醚来代替甲醇一般有机化合物,大多可以溶解于吡啶-甲醇的混合溶剂中,如果难溶解,可以选用甲醇。
fluka卡尔费休试适用于大多数有机化合物中水分的测定,如醇类、酚类、油脂类、醚类以及大多数含氮和含硫等化合物的测定,但是有些化合物会引起干扰。硫醇能被碘氧化成二硫化物,抗坏血酸被碘氧化为脱氢抗坏血酸,苯肼则能氧化滴定产物中的氢碘酸,所以它们都干扰测定。羧酸和甲醇可能发生酯化反应产生水也有干扰,虽然在有吡啶存在时,这种酯化反应较难进行,但是还是应该快速完成滴定以避免干扰。在测定活剥羧基化合物中的水分时,羧基化合物和甲醇作用生成缩醛或缩酮并释放出水分,干扰测定。如果使用过量的吡啶,可以阻止缩合反应,若使氢腈酸和羧基反应生成清醇,可以排除烦扰。但是氢氰酸有剧毒,在未采取防毒措施或防毒条件不好的情况下, 好避免使用。
2022-10-21相关仪器 -
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