码住！一文解析十大冻干效果不佳的常见现象！

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第一组

产品抽真空时有喷发现象。

这是由于产品还没有完全冻时就开始干燥抽真空的缘故，此时的产品温度还没有低于共晶点温度，或者已低于共晶点温度，但时间还不够，部分产品仍处于过冷态，冻结还未完成。

可在冷冻速率变化对产品冻干无影响的情况下降低预冻温度，若冷冻速率的变化对产品有影响，则选择延长预冻时间来使产品完全冻实。

第二组

冻干结束后产品有干缩和鼓泡现象。

这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化，水分由液体蒸发为汽体，造成体积缩小，或是干燥后的产品溶入液体，造成局部体积缩小。

严重的熔化会产生鼓泡现象，原因是干燥温度设定太高，使产品温度超过了共晶点或崩解温度熔化，抽真空后，局部真空不良，产品外冒，使冻干产品鼓泡。

降低升华干燥阶段的加热温度，保持冻干舱内真空度良好；延长升华干燥阶段时间避免提前进入解析干燥阶段。

在冻干过程中注意控制产品温度，使其始终低于共晶点温度或崩解点温度。

第三组

冻干成品无固定形状。

产品中的干物质太少，产品浓度太低，没有形成骨架，甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。

需提高产品浓度或添加赋形剂。

第四组

产品含水量不达标。

产品中还有冻结冰存在时就结束冻干，出箱后冻结部分产品熔化成液体，少量的液体被干燥产品吸走，在产品中形成“空缺”，液体量大时，干燥产品全部溶解到液体之中，成为浓缩的液体。

这种产品出箱时触摸容器底部会有冰凉的感觉，即使看起来产品良好，残水含量也不会合格。

增加干燥阶段的热量供应，提高板层温度或采用真空调节，也可能是干燥时间不够，需要延长升华干燥或解析干燥时间。

第五组

产品有结晶花纹。

冷冻速率缓慢会产生这类现象。

提高冷冻速率，使产品冻结成较小的晶体。

但过冷度过大可能会使水分来不及凝固成晶体形成非晶体，此时需要进行退火。

第六组

产品中有一圈颜色较深的分层线。

升华阶段短时间真空度上升会造成这种现象。

保证冻干程序的连续性，避免短暂停电等突发状况。

第七组

产品上层效果好，下层效果不好。

升华阶段尚未结束，提前进入解析阶段，即提前升高板层温度使下层产品受热熔化。

延长升华阶段的时间。

有些产品由于装载厚度太大，或干燥产品的阻力太大，当产品干燥到下层时，升华阻力增加，局部真空变坏引起下层产品熔化。

装载厚度较大时，应适当调整冻干工艺，降低板层温度、提高冻干舱真空度。

第八组

产品上层效果不好，下层效果好。

预冻时产品表面形成了封闭的玻璃样结构，未做退火处理，升华阶段开始后，产品升温，玻璃样结构的部分产品熔化，产品的收缩表层破裂。

表层破裂后下层的升华能够正常进行，由此形成冻干产品上层效果不好、下层效果好的现象。

出现这类问题，需要在产品预冻时做退火处理。

退火时长要把控好，还应注意退火温度应低于产品共熔点温度。

第九组

产品溶解性差。

产品干燥过程中有蒸发现象发生，产品发生局部浓缩，例如产品内部有夹心的硬块，它是在升华中发生熔化，产生蒸发干燥，产品浓缩造成的。

适当降低板层温度，提高真空度，或延长升华干燥的时间，确保升华干燥完成。

第十组

产品失真空。

产品失真空要根据不同情形分析原因。

若在冻干机中真空压塞时，瓶内真空良好，但贮存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或压塞不到位铝帽太松，导致瓶内漏气失真空。

此类问题只需更换瓶塞或调整压铝帽的松紧度即可。

要注意的是，有些产品在-20℃及以下温度储存时，胶塞容易变硬失去弹性导致瓶内失真空。

冻干结束的产品含水量太高时，也会因为水蒸汽压力引起失真空。

需要延长解析阶段时间或添加真空调节，降低产品含水量。

冻干舱内渗漏硅油或液压油，也会造成冻干舱内真空失衡，出现产品失真空现象。

需对真空机进行检修维护。

咨询热线：

400-606-1799