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2020国抽 | 新增项目五:食品中丙酸的测定

发布:北京迪科马科技有限公司
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       丙酸及其钠盐和钙盐是面包、糕点、豆类制品、原粮、生湿面制品及酱油和醋中常常添加的防腐剂,用来防止霉菌的生成。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了丙酸及其钠盐和钙盐的使用范围和限量。

       2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2019年相比,新增了非发酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的检验项目,迪马科技按照2020年版国抽细则的要求,参考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》建立了多种样品基质中丙酸的检测方法,采用固相萃取净化,可耐纯水的 Spursil(思博尔) C18液相色谱柱分离,HPLC检测,大大降低了样品基质带来的干扰,方法中涵盖了2020版国抽细则中需检测丙酸的样品基质,可供广大分析工作者参考!


食品中丙酸的测定SPE-HPLC法


1、适用范围

本方法适用于糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的检测,定量限0.10 g/kg。


2、标准品配制

标准储备液:准确称取100 mg标准品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,浓度为10 mg/mL;

标准中间液:准确吸取1 mL的10 mg/mL标准储备液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,浓度为1.0 mg/mL。


3、提取

取5.0 g样品至100 mL烧杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为3.0左右,转移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,将试样全部转移至50 mL塑料离心管中,静置5 min,8000 rpm下离心5 min,收集5 mL上清液,待净化。


4、净化

ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)

(1)活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水;

(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;

(3)淋洗:加入5 mL 10%甲醇水溶液,弃去流出液;

(4)洗脱:加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混匀,供HPLC分析。


5、分析条件

色谱柱:Spursil C18 250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)

流速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱温:25 ℃

检测器:UV 214 nm

流动相:A:1.5 g/L磷酸氢二铵溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH 3.1   B:50%甲醇水溶液

梯度设置

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6、添加回收结果

糕点、月饼、非发酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收结果

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7、相关产品

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2020-04-30
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