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水产品中丁香酚残留量的测定

SPE-GC-MS法

       丁香酚是一类具有丁香花味道的液体化合物，具有抑 菌、杀病毒的作用。水产领域使用丁香酚是利用其可抑 制水产品中 枢神经系统的功能，在水产品繁育、手术和运输环节，可显著降低应激反应并减少剧烈挣扎造成的鱼、虾类损害，使成活率大大提高。由于丁香酚存在一定毒性，非法使用容易在鱼、虾体内残留，食用后对人体健康造成危害。

　　2021年9月16日农业农村部发布《中华人民共和国农业农村部公告 第388号》 36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施，其中包含丁香酚的测定。

　　迪马科技参考《GB 31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》，建立了SPE-GC-MS测定水产品中丁香酚残留量的方法。使用乙腈提取，乙腈饱和过的正己烷除脂，ProElut C18固相萃取柱净化；定量限与标准方法一致，为10.0μg/kg，回收率符合标准要求。

01 适用范围：

本方案适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测，定量限为10μg/kg。

02 标准品配制：

(1)丁香酚标准储备液1000μg/mL：准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，配制成1000μg/mL的丁香酚标准储备液；

(2)内标储备液500μg/mL：准确称取5mg标准品于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，配制成500μg/mL的内标储备液；

(3)丁香酚标准工作液1.0μg/mL：准确移取丁香酚标准储备液，用乙酸乙酯稀释为浓度1.0μg/mL的丁香酚标准工作液；

(4)内标工作液1.0μg/mL：准确移取内标储备液，用乙酸乙酯稀释为浓度1.0μg/mL的内标工作液。

03 提取：

(1)取2g样品于50mL塑料离心管中，加入内标工作液0.1mL和10mL乙腈，涡旋1min，超声10min，4000rpm离心5min，收集上清液于另一50mL离心管中；

(2)向下层残渣中再加入10mL乙腈，按步骤(1)重复提取一次，合并上清液；

(3) 加入10mL正己烷(乙腈饱和)，脱脂，涡旋1min，4000rpm离心5min，取乙腈层，按上述方法重复脱脂一次；

(4)将乙腈层在45℃水浴下缓慢通入氮气吹至近干，加入10mL 10%甲醇水溶液，混匀，待净化。

04 净化：

ProElut C18 300mg/3mL (Cat.#: 63167)

(1)活化：依次加入3mL甲醇、3mL水，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：加入3mL水，弃去流出液，抽干小柱5min；

(4)洗脱：加入3mL甲醇，收集流出液；

(5)重新溶解：将洗脱液在45℃水浴下缓慢通入氮气吹干，用乙酸乙酯定容至1mL，供GC-MS分析。

05分析条件：

色谱柱：DM-5MS, 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8221)

进样口温度：280℃

升温程序：初始温度70℃，保持1min，以40℃/min升温至120℃，再以10℃/min升温至170℃，保持3min

载气：氦气

流速：1.00mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：2.0μL

离子源温度：280℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：5min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

06  添加回收结果：

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