新标准！GB 5009.265-2021 食品中多环芳烃的测定

多环芳烃化合物(PAHs)是一类由2个或2个以上苯环稠合而成的有毒化合物，种类繁多，具有较强致癌作用。食品在高温烘烤熏制，粮谷、植物油和奶粉原料在生产过程中工艺、技术设备及运输过程中受环境污染等原因，都会导致最终含有一定量的多环芳烃，经食用后对人体造成极大危害。

　　《GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》于2022年3月7日实施，迪马科技参考标准第 一法，建立了食品中16种多环芳烃的检测方案，采用ProElut DVB小柱净化，DM-PAH多环芳烃分析专用毛细柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率结果良好。

　　本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点，可供大家参考。

食品中16种多环芳烃的检测

SPE-GC-MS法

01适用范围

本方案适用于大米粉、猪肉、植物油和婴幼儿配方奶粉中苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘的检测。

定量限：大米粉、猪肉为1.0μg/kg；植物油为2.0μg/kg；婴幼儿配方奶粉为0.5μg/kg。

02标准品配制

(1) 多环芳烃标准储备液10μg/mL(溶剂：环己烷，Cat.#:47801)。

(2) 多环芳烃标准中间液2.5μg/mL：吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 2.5mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

(3) 多环芳烃标准中间液1.0μg/mL：吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 1.0mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

(4) 多环芳烃标准中间液500ng/mL：吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 0.5mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

(5) 多环芳烃标准中间液200ng/mL：吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 0.2mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

(6) 多环芳烃标准中间液100ng/mL：吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 0.1mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

(7) 多环芳烃内标储备液100μg/mL(溶剂：环己烷，Cat.#:47802，组分信息：D12-苯并[a]蒽、D12-䓛、D12-苯并[b]荧蒽、D12-苯并[a]芘、D12-茚并[1,2,3-c,d]芘、D14-二苯并[a,h]蒽、D12-苯并[g,h,i]苝)

(8) 多环芳烃内标中间液200ng/mL：吸取多环芳烃内标储备液100μg/mL 0.02mL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

03提取

3.1 大米粉

称取5g样品于50mL离心管中，加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL，振荡混合后静置30min，加入5g无水硫酸钠、20mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)，涡旋提取1min，超声振荡提取15min，6000rpm离心2min，收集全部上清液至15mL预称重的离心管中，45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量，提取物待皂化。

若提取物质量大于1g，则称出1g提取物，置于另一15mL具塞离心管中待皂化。

3.2 猪肉

称取5g样品于50mL离心管中，加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL，振荡混合后静置30min，加入20g无水硫酸钠，用金属角匙搅拌分散，加入20mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)，涡旋提取1min，超声振荡提取15min，6000rpm离心2min，收集全部上清液至15 mL预称重的离心管中，45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量，提取物待皂化。

若提取物质量大于1g，则称出1g提取物，置于另一15mL具塞离心管中待皂化。

3.3 植物油

称取1g样品于15mL离心管中，加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL，待皂化。

3.4 婴幼儿配方奶粉

称取2g样品于50mL离心管中，加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL，加10mL水，涡旋溶解，加2mL氨水充分混匀，在65℃水浴中放置10min，取出冷却至室温。加入10mL无水乙醇，缓慢混匀，加入8mL无水乙 醚，涡旋振荡5min，再加入8mL石油醚(沸程为30℃~60℃)，涡旋振荡5min，10000rpm离心5min，收集全部上清液至15mL预称重的离心管中，45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物，称重，计算提取物质量，提取物待皂化。

04皂化

4.1 提取物质量小于或等于0.2g(大米粉、奶粉)，加5mL 0.3mol/L氢氧化钾乙醇溶液，涡旋混匀，室温放置5min，加4mL水、5mL正己烷，涡旋提取2min，6000rpm离心2min，上层正己烷提取液待净化。

4.2 提取物质量在0.2g~1.0g之间(猪肉)，加入5mL 1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，加盖涡旋混匀，放置70℃水浴中进行皂化3min。皂化完成取出用自来水冷却至室温，加4mL水、5mL正己烷，涡旋提取2min，6000rpm离心2min，上层正己烷提取液待净化。

4.3 植物油试样中加入5mL 1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，加盖涡旋混匀，放置70℃水浴中进行皂化3min。皂化完成取出用自来水冷却至室温，加4mL水、5mL正己烷，涡旋提取2min，6000rpm离心2min，上层正己烷提取液待净化。

注:苯并[c]芴对碱不稳定,测定苯并[c]芴时，皂化时间视油脂质量而定，以1g提取物皂化3min按比例折算。

05净化

ProElut DVB 300mg/6mL(Cat.#: 65952)

(1)活化：依次用3mL二氯甲烷、3mL正己烷活化；

(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；控制流速1mL/min；

(3)淋洗：用5mL正己烷淋洗，弃去流出液，控制流速1mL/min；

(4)洗脱：加入5mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1:1)，接收全部流出液，控制流速1mL/min；

(5)重新溶解：将流出液在40℃水浴下氮气吹干，冷却，加0.1mL正己烷涡旋溶解残留物，并转移至锥底进样瓶中，供GC-MS测定。

06分析条件

色谱柱：DM-PAH,30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#：8862)

进样口温度：320℃

升温程序：初始温度80℃，保持0.5min，以15℃/min升温至220℃，再以4℃/min升温至330℃，保持15min。

载气：氦气

恒流模式，2.0mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：12min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

07添加回收结果及谱图

08讨论

迪马科技多环芳烃分析专用柱：DM-PAH,30mx0.25mmx0.25μm(Cat.#：8862)，对16种PAHs表现出良好的惰性和选择性。

DM-PAH多环芳烃分析专用柱应用于16种多环芳烃化合物的分离效果、峰形以及柱效上稍优于国标方法中推荐的DB-EUPAH毛细管柱(柱长20m，内径0.18mm，膜厚0.14μm)，尤其以最 后四个物质更为明显。

09相关产品信息