百草枯和敌草快的测定

取样品(干海菜)0.1 g，加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h，趁热过滤，用10 ml纯水清洗滤饼，合并滤液做为样品溶液。

SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ）

(1)活 化：依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。

(2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。

(3)淋 洗：依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。

(4)洗 脱：用3 mL 1 M氯化铵（甲醇：水=1：1）溶液洗脱，流出液收集，定容至3ml后检测。

色谱柱：Spursil C18 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.# 82006）

流动相：A : B=9 : 1 A：0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B：水

流 速：1.0mL/min

检测器：UV 258 nm（百草枯）、307 nm（敌草快）

柱 温：30 ℃

进样量：20μL