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解决方案
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果汁中多菌灵和噻菌灵的测定
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:540- 方法:
- SPE/HPLC
- 基质:
- 果蔬汁
- 应用编号:
- 101312
- 化合物:
- 多菌灵;噻菌灵
- SPE柱:
-
ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk
- 色谱柱:
-
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
- 样品前处理:
1、样品准备
1.1 果汁饮料和纯果汁 将10 mL 样品置于50 mL 离心管,用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯,振荡提取1 min,4000 rpm 下离心1 min,收集乙酸乙酯层,再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣,待净化。
1.2 浓缩果汁 将2 mL 样品置于50 mL 离心管,加入8 mL 水,混匀,用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。
2、净化
ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)
a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡;
b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;
d 洗脱: 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。
注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
- 色谱条件:
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
检测器:UV 288 nm
柱温:30 oC
流动相:磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ;
磷酸缓冲液:1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠,加水溶解至1000 mL
注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时,同样 可以采用本方法进行样品前处理。
- 文章出处:
- P105
- 关键字:
- 果汁,葡萄汁,橙汁,桃汁多菌灵,噻菌灵,Diamonsil C18(2),ProElut PXC,钻石二代
- 摘要:
适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。
- 图谱:
1. 多菌灵;2. 噻菌灵
2019-12-31相关仪器 -
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