SPE-HPLC法分离检测水体中四种内分泌干扰物

ProElut C18 500mg/6ml小柱

活化

丙酮(6mL)--乙腈(6mL)--甲醇(10mL)--重蒸水(10mL)

水样的固相萃取

上水样(稀硫酸调pH=4.0)---静置5min---真空辅助抽去残余的水(不可完全抽干)---洗脱剂(8mL乙腈)洗脱_N2吹去乙腈---定容至2mL。

色谱柱：SHIMADZU Via-ODS 150 ×4．6 mm，5μm

流动相:乙腈:水(三氟乙酸调pH=2．8)=66：34(v/v)

流速:1.0 mL／min，

柱温:35℃，

进样量:20μL

检测器: LC-10ATvp，SPD-10Avp紫外检测器 225nm

摘要：采用ProElut C18固相萃取柱及HPLC-UVD系统研究了水样中4种代表性的内分泌干扰物(EDCs)的分离检测方法。在水样pH=4.0，用8 mL乙腈为洗脱剂的实验条件下，莠去津、氟虫腈、和邻苯二甲酸二丁酯的回收率分别为92.6%,92.9%,81.5%,85.95%,线性范围都在50-500μg/L之间，相关系数r均大于0.9995，检测限分别为1.03×10-3、1．43 X 10-1、8．12 X 10-2．46×10-1 μg/L。该方法应用于ZG药科大学校尉自来水、池塘水和河水等3处水体的检测，分别检出邻苯二甲酸二丁酯1．81、2．96、4．05μg/L，其余3种物质均未检出，证实该区域增塑剂污染的普遍性和代表性。

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