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解决方案
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土壤中佳乐麝香的检测-ProElut Silica+DM-5MS
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:662- 方法:
- SPE/GC-MS
- 基质:
- 土壤
- 应用编号:
- 103673
- 化合物:
- 佳乐麝香
- SPE柱:
-
ProElut Silica 500mg / 6mL 30/pk
- 色谱柱:
-
DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm
- 样品前处理:
样品准备
(1) 土壤样品风干,过20目筛。
(2) 称取2.0 g 样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;
(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;
(4) 将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。
SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)
(1)活 化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗: 依次加入5 mL正己烷、5mL30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱: 加入10 mL40%二氯甲烷正己烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GCMS分析。
- 色谱条件:
色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
进样口温度:220 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,再以10 ℃/min升温至 250 ℃,保持2 min
载气:氦气,
流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:210 ℃
接口温度:260 ℃
溶剂延迟:6 min
- 文章出处:
- 天津应用实验室
- 关键字:
- 土壤、佳乐麝香、ProElut Silica、DM-5MS、GC-MS、SPE
- 摘要:
本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 ug/kg。
- 图谱:
2019-12-31相关仪器 -
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