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解决方案
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豆芽中4种植物生长素的UPLC/MS/MS测定(QuEChERS)BJS 201703
发布:北京中检维康生物技术有限公司浏览次数:502【概述】
近些年国抽细则中新增不少项目检测方法。比如半固体调料中罗丹明B指定的测试方法为《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》;豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤指定的测试方法为《BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定》;鸡肉中金刚烷胺新增方法《GB 31660.5-2019 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定》;多种农残新增检测方法《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》等等,针对这些新增方法,中检维康将会逐个推出应用方案。
本次分享的方案是BJS 201703 豆芽中植物生长调节剂的测定,该方法使用QuEChERS方法进行提取和净化,可同时检测豆芽中的11种植物生长调节剂,QuEChERS方法操作简便,回收率佳,中检维康对赤霉素,6-苄基腺嘌呤,4-氯苯氧乙酸,2,4-二氯苯氧乙酸进行了验证,加25μg/kg, 回收率75%-95%。
豆芽中4种植物生长素的UPLC/MS/MS测定(QuEChERS)
《BJS 201703 豆芽中植物生长激素的测定》
一、样品提取
准确称取 10.0 g 经粉碎的豆芽置于50 mL离心管中,加入20 mL 含 1% 甲酸乙腈溶液,2500 rpm 涡旋混匀 5 min;然后加入 QuEChERS 萃取盐包(货号:Q050025 ),立即手动振摇 30s,涡旋 2min;再以 5000r/min 离心5min,使乙腈和水分层,上层乙腈层待净化。
二、样品净化
精密量取上层乙腈层5 mL置于 QuEChERS净化管(货号:Q015014 )15 mL净化管中,2500 rpm 涡旋混匀 2min,以 5000 r/min 离心5 min,移取上层清液4 mL于另一 15 mL 离心管中,45℃水浴氮吹至干,用甲醇定容至 1mL,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取空白豆芽样品 10.0 g 按照上述一、二步骤操作,作为空白基质提取液;分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中,用甲醇定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:OSD色谱柱 (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm)
流动相:A:5 mmol/L 乙酸铵
B:甲醇(0.1% 甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序时间 /min
A/%
B/%
0
95
5
2.0
70
30
3.5
10
90
4.0
10
90
4.1
95
5
5.0
95
5
流速:0.3 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL
质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:35 arb 辅气压力:3 arb
离子传输管:380℃ 辅气温度:420℃表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)
名称
保留时间 /min
母离子
子离子
赤霉素
3.22
344.9
133.0*,106.0
6- 苄基腺嘌呤
3.97
224.2
142.5*,238.9
4- 氯苯氧乙酸
3.45
184.8
161.0*,125.1
2,4- 二氯苯氧乙酸
3.86
218.9
126.7*,110.7
五、实验结果
表 3 豆芽中 4 种植物生长激素加标回收结果(25.0 µg/kg)目标物
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
1
2
3
4
赤霉素
96.96
88.74
96.19
91.44
93.3
4.2
6- 苄基腺嘌呤
83.47
86.42
90.84
83.81
86.1
3.9
4- 氯苯氧乙酸
93.66
87.35
89.32
86.91
89.3
3.4
2,4- 二氯苯氧乙酸
78.48
77.82
78.50
75.41
77.6
1.9
豆芽中植物生长激素检测色谱图如下:
从上至下出峰顺序依次为:4- 氯苯氧乙酸、2,4- 二氯苯氧乙酸、6- 苄基腺嘌呤、赤霉素。
注意事项:
1. 该实验采用 UPLC/MS/MS 检测,对部分目标物有基质抑制效应,如 6- 苄基腺嘌呤,建议配制基质混合标准工作液进行定量,校正回收率。
2. 在标准《BJS 201703》中,只取 4 mL 提取液进行净化,离心后取全部净化液氮吹复溶,但在实际操作中,离心后实际氮吹复溶的净化液体积不到 4 mL,会造成检测结果偏低,建议取 5 mL 提取液净化,再精密量取 4 mL 净化液氮吹复溶【仪器/耗材清单】
货号
描述
包装
Q050025
4g MgSO4+1g无水醋酸钠,50 mL 离心管
50 支/盒
Q015014
300mg MgSO4+100 mg C18,15 mL 离心管
50 支/盒
YQ-CL200
clover® 多管涡旋混匀仪
1 台/箱
CN13N22
尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系
100 个/盒
CN50M45
MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系
100 片 /盒
CN50N22
NL 滤膜,直径 50 mm,孔径 0.22 µm,水系
100 片/盒
CL-BC9002
2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425
100 个/盒
CL-SB9004
2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm,9-425
100 个/盒
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