热点应用丨硅钼蓝分光光度法在气体中硅含量测定的应用

前言

三氯化硼作为一种工业气体，在有机合成、石油化工、电子和光纤工业领域有广泛的应用。三氯化硼可用作苯乙烯聚合反应中的催化剂，也可用于硅半导体器件的扩散、离子注入、干法蚀刻和制造太阳能电池元件等工艺过程；也可用作生产光导纤维的基础材料,其纯度对所制器件和光导纤维的质量有直接影响。

在生产三氟 化硼工艺中，四氟化硅是最难去除杂质，四氟化硅的含量过高，会影响电路中电子器件的质量。GB/T14603-2009《电子工业用气体 三 氟化硼》规定：三氟 化硼气体中四氟化硅的含量最 好在20ppm以下。

目前，气体中的硅含量的测定方法有很多种（如重量法、原子吸收光谱法、氟硅酸容量法等），硅钼蓝分光光度法存在诸多优点：如，操作简单、显色快速稳定、应用广泛等。

实验原理

将三氟 化硼气体通入去离子水中，气体中的三氟 化硼和四氟化硅会发生水解反应，在适当的酸度下（PH=1~2），硅酸根和钼酸根反应生成黄色的硅钼酸络合物，在抗坏血酸的作用下，还原成硅钼蓝，其颜色深度与硅含量成正比。在波长810nm处，使用分光光度计进行分析。

实验方法

仪器和条件

天美紫外-可见分光光度计UV1050；1cm比色皿；单波长（810nm）下进行定量测量；试剂a. 0.2g/L偏硅酸钠标准溶液：准确称量0.1g无水偏硅酸钠，去离子水溶解后使用500ml容量瓶定容；b. 10%钼酸铵溶液：称量10.000g钼酸铵，去离子水溶解后，用100ml容量瓶定容；c. 10%草酸溶液：称量10.000g草酸，加热、去离子水溶解后，用100ml容量瓶定容；d. 0.2%抗坏血酸溶液、1mol/L盐酸溶液、饱和硼酸溶液（25℃）；

实验方法

a. 标准曲线的测定

b. 样品取样和测定

利用取样器进行气体取样（BF3气体），40ml去离子水吸收30min；吸收结束后，测量吸收液体的总体积，吸收前后的质量差为样品量。取20.00ml样品，进行显色反应后，进行吸光度测定；利用标准曲线，得出硅含量，利用下式进行样品中四氟化硅含量的计算：Φ=2414V1m/V2m1

Φ: 样品气体中四氟化硅的含量（摩尔分数），10-6；

V1：吸收溶液的总体积（ml）；

m:  利用标准曲线得到的硅的质量（mg）;

V2：比色时样品溶液的取样量（ml）;

m1: 吸收液中样品的质量（g）。

2414：换算系数；

两次平行测定的算术平均值为测定结果。

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