格丹纳实验电加热板消解土壤中镍元素

实验电加热板在消解方面是有很老了历史了，下面使用格丹纳实验电加热板消解土壤样品后分析里面的镍元素。消解方法比较多样性此操作方法比较简单仅供参考，不做商业使用。

1准备仪器

格丹纳HT-300实验电加热板

2样品

将采集的土壤样品(般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然 风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛 (除去2mn以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径 0.113)mm)尼龙筛,混匀后备用

3分析步骤

准确称取(.2~0.5g(极ng确至0.002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL 盐酸(3.1),于通风橱内的实验电加热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷 然后加人5ml.硝酸(3.2),5mI氢氟酸(3.5),3m.高氯酸(3.6),加盖后于实验电加热板上中温加热1h左 右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至置浓厚高氯酸白烟 时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘 稠状。视消解情况,可再补加3mL硝酸(3.2),3mL氢氟酸(3.5),1 ML 高氯酸(3.6),重复以上消解过 程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗内壁及坩埚盖,并加入1mL硝酸溶液 (3,3)温热溶解残渣。然后全量转移至50mL容量瓶中,冷却后定容至标线,摇匀,备测。使用完后关于实验电加热板电源。

由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情 增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。

注意:实验电加热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形