一、样品提取
准确称取牛奶样品 2.0 g,加入 10 mL 5% 三乙胺的乙腈 - 水 (7:3,v/v)溶液,涡旋混合 1 min,超声提取 5 min,5000 r/min 离心 5 min,取上清液待净化。
二、SPE 净化(Copure® MAX,60 mg/3 mL)
活化:固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;依次加入 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇 - 水(取 4% 甲酸 甲醇溶液与水等体积混匀)溶液淋洗,弃去流出液;抽干小柱, 再加入 4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱,收洗脱液。 重新溶解:洗脱液与 40℃氮吹至近干,用 1mL 流动相定容, 混匀,过 0.45μm 有机微滤膜,供 HPLC 测试。
三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:300 nm 流动相:A:乙腈 B:0.1% 磷酸水溶液 洗脱方式:等度洗脱, A:B=75:25 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果
在本应用纪要中,我们同时应用了传统方法和Ostro 96孔样品制备板方法,对含有利培酮利培酮羟基化代谢物9-
Thermo-Retain-CX-固相萃取柱/60mg/3ml (沙丁胺醇溶液萃取方法)应用实例
Thermo-Retain-CX-固相萃取柱/60mg/3ml [盐酸克伦特罗 (俗称瘦肉精)萃取方法]应
Thermo-Retain-CX-固相萃取柱/60mg/3ml (对乙酰氨基酚萃取方法)应用实例
GB/T 19648-2006在北京普立泰科仪器有限有限公司生产的全自动固相萃取仪中得到了很好的应用
利用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动四通道固相萃取仪(Preval SPE 304)代替手工操作,同时可
微波萃取的机理可从两方面考虑,一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺胞系统由于
本文介绍了Envi-8圆盘式固相萃取方法分析水中的百草枯和敌草快 关于Supelco 美国Su
本文介绍了Envi-18圆盘式固相萃取方法分析水中的有机化合物. 关于Supelco 美国Sup