钠离子电池用六氟磷酸钠 | 元素知多少？

检测背景

钠离子电池（SIB）是使用钠离子（Na+）作为电荷载体的可充电电池，在能源需求多样化和锂资源供应短缺的现状下，能在小动力、储能领域与锂离子电池（LIB）形成有效互补的短周期储能器件。

六氟磷酸钠（NaPF6）电解液是目前钠离子电池中常用的电解液，是由钠盐电解质、碳酸酯类有机溶剂和添加剂组成。六氟磷酸钠电解质具有较高的离子电导率和集流体钝化性能，是目前钠离子电池电解液中综合性能最 优的电解质。

在六氟磷酸钠电解质中，杂质元素离子能够直接影响电解液的性能和电池的电化学稳定性，因此，对杂质元素进行检测已成为钠离子电池质量控制流程中必不可少的环节。

检测方法

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是钠电池材料元素分析的主要设备，对于低含量检测，通常采用轴向观测模式，而六氟磷酸钠电解质中大量存在的钠离子会产生易电离元素干扰（EIE），导致部分元素测量结果偏高。实验使用 Agilent 5800 ICP-OES，在轴向观测模式下采用氯化钠溶液做基体匹配，开发出一种准确测定六氟磷酸钠中 26 种杂质元素低含量检测的方法。

垂直矩管双向观测的 5800 ICP-OES，具有非常强的高盐高基体耐受能力，在轴向观测模式下对低含量杂质元素具有较高的灵敏度；应用 CCI 冷锥接口技术，有效去除尾焰干扰并具有优异的深紫外区谱线检测能力；配备 Vista Chip II 检测器，能在 1 分钟内完成所有元素全部谱线的测量。

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从检测结果（表 1）可知，5800 ICP-OES 能轻松应对六氟磷酸钠电解质低含量杂质元素的检测，各元素加标回收率情况理想，易受电离干扰的碱金属元素在测试中亦能获得准确结果。

表 1. NaPF6 电解质 A 和 NaPF6 电解质 B 样品检测结果

实验使用 NaPF6 电解质 B 加标溶液进行方法稳定性验证，检测元素的含量稳定性结果如图 1 所示，元素含量的相对标准偏差小于 2.5%，表明所开发的方法在测量钠盐电解质样品中的低含量杂质元素时具有良好的稳定性。

图 1. 方法稳定性

检测注意事项

1、六氟磷酸钠是含氟无机钠盐，在水相溶液中存在一定量的游离氟离子，仪器需要配置耐氢氟酸进样系统。

2、汞（Hg）是限用的环境有害物质，需要对 Hg 含量进行监测。配制 Hg 标液时，加入一定量的金（Au）溶液，能大幅降低 Hg 的记忆效应。

3、测量 < 189 nm 远紫外区波长，在测量前需要对多色器（光学系统）进行吹扫，测量时，保持“多色器吹扫”打开。

结语与建议

使用 Agilent 5800 ICP-OES 能轻松应对钠离子电池用六氟磷酸钠电解质中的多种杂质元素的检测。实验采用高纯氯化钠溶液做基体匹配，此方法能适用于多种常见钠盐电解质的杂质元素检测。

电池级钠盐电解质，其杂质元素含量通常都能控制在较低的水平，亦可采用标准加入法进行杂质元素的检测。