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- 【导读】色谱分离条件选择中的几个主要方面1.难分离物质的预测在分离多组分复杂混合物时,那些份子量级为相近,沸点差极小,结构相似又极性相近的组分,保留值相差最小的...
色谱分离条件选择中的几个主要方面
1.难分离物质的预测
在分离多组分复杂混合物时,那些份子量级为相近,沸点差极小,结构相似又极性相近的组分,保留值相差Z小的为Z难分的物质对。这样可以通过柱系统选择性指标Sd值大小和某些经验规律来预测难分物质对分离的影响,引出Sd值作难分物质的量度,在给定色谱条件下,规定Sd为:从上式中看到,决定物质对分离难易的不止是r2.1值,而是Sd值,其中主要有热力学因素,K'值影响,同时也有动力学系数β*的影响,Sd等值越小,则物质对就越难分,即此时K'值相差很小,故可将式近似地写为:
想而易见,K'2/K'1比值越小,Sd值就越小,越难分。日常工作中对难分物质对强调有可能,是指可以调整柱温改善热力学性质,几大K'2K'1比值;同时也可改变动力学系数β值(例如,改变流动相线速度,柱长)以达到Sd设定值,使物质对分离,对GX液相色谱也可改变流动相组成,从而改善Sd值,达到同样的目的。
1.同系物种Z难分物质对的预测
因为同系物种相邻二组分只差一个CH2量,其保留值服从碳数规律:
式中:NC——同系物种的组成碳数
A1——碳数规律中的经验常数
C1——碳数规律中相关系数,即NC=0时1gVg值。
式中表明,当相差Nc相同时,分子量越大,则lgVg越大,K值越大,越易分离。故同系物中Z难分离的物质对可能是系类中diyi对组分,即diyi流出柱的分子量Z小的一对,例如C1-C6烃中,乙烷-乙烯对Z难分,所以选择的色谱分离条件只要能分离好diyi组分,则其余较大分子量组分对则不成问题。
2.异构体中Z难分物质对的预测
同分异体中沸点差值Z小的物质对,可能是Z难分物质对,其保留变化服从沸点规律有上式可见,Tb上身,则1gVg值增加,对沸点差值相同的物质对,低沸点者难分离,故非极性或弱极性组分对,在非极性固定相上沸点Zdi且差值Z小的组分对Z难分离,若对芳烃异构体而言,间对位异构体不但沸点相近,且极性相当,构型相似,故Z难分离,若用柱系统选择性指标量度,则有:
显然,Sd值决定于沸点差与
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- 2006-01-17 09:44:18
- 标签:冻干机
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