升温速率对汽油色谱分离结果的影响

关于程序升温方法中升温速率对汽油色谱分离结果的影响，研究人员已经总结出了规律，即升温速率越小，分离度越大，随着升温速率的增大，分离度开始变小，对于中等升温速率，分离度有Zda值。此外，本试验主要以实际火灾中常见的易燃液体汽油为研究对象，对其色谱操作条件进行Zyou化选择，目的是找到Z佳升温速率，达到Z佳分离效果，为火灾调查的实际工作提供一个Z佳的色谱操作条件。
　2.4.1死时间的测定。为了在结果分析中计算相对保留值，需要测定死时间。对于气相色谱，死时间to是指空气峰（对热导池检测器）或甲烷峰（对氢焰离子化检测器）Zgao点时所经过的时间。本试验选取不同操作条件下diyi个色谱峰Zda值时所经过的时间作为各次操作的死时间。
　　2.4.2升温程序的设定。通过分流进样的方式，首先按照起始温度40℃，恒温8min，以10℃/min的升温速率升温至200℃，再恒温8min的条件进行样品分离，将色谱图中所有色谱峰分成三部分，在各个部分中分别找出距离较近、分离效果较好的两个相邻色谱峰；其次，其他条件均不变，将升温速率依次设为12℃/min、8℃/min、6℃/min、4℃/min、
　　2℃/min，通过计算相对保留值、分离度，找出达到较好分离效果时的升温速率；Z后，在选定的升温速率值的基础上，分别增大1℃/min和减小1℃/min，比较相对保留值、分离度，从而找出Z佳升温速率。
　　2.4.3记录数据。完成一次样品进样分析后，从数据库里调出所存的谱图以及数据报告，记录所需组分的保留时间（tR）以及其半峰宽（W1/2）。
　　3结果分析与讨论
　　3.1试验条件的确定
　　通过分析未知样品，得出采用升温速率较大（10℃/min）、温度范围较宽（从40℃直到此柱能容许的Zgao温度）的程序升温方式是一种Z有用的方法，从这样一次分析而得的色谱图中，可以看出样品中组分的范围以及如何进一步使分析条件Z适化。
　　3.2Z佳升温速率的确定
　　通过计算可知：
　　3.2.1A组色谱峰在升温速率为3℃/min的条件下，分离度达到1.4483，相对保留值达到1.0242，高于其他条件下的计算值，达到了理想的分离效果。
　　3.2.2B组色谱峰在升温速率为2℃/min的条件下，两峰之间又分离出一新组分，达到了理想的分离效果。
　　3.2.3C组色谱峰在升温速率为2℃/min的条件下，分离度达到1.5865，相对保留值达到1.0114，高于其他条件下的计算值，达到了理想的分离效果。
　　Z终本试验针对6890N气相色谱仪、HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）和93#无铅汽油这种样品确定的Z佳升温程序为：起始温度40℃，恒温8min，首先以2℃/min的升温速率升至74℃，再以6℃/min的升温速率升至142℃，Z后以10℃/min的升温速率升至终止温度200℃，恒温2min。图1给出了此操作条件下的色谱图。
　　在该操作条件下，三部分色谱峰峰形尖而窄，分离度和相对保留值的计算结果也都达到了理想值，整个分析过程所需时间为44min。此程序升温条件既满足了分离效果，也考虑到了分析时间，可作为93#无铅汽油的Z佳程序升温色谱操作条件。
　　3.3Z佳柱温的确定
　　任何组分都有一个Z佳柱温，在填充柱上约在其沸点左右，在毛细管柱上约比其沸点低50℃（此时峰形对称，柱效Zgao）。
　　通过作图分析得出：
　　3.3.1对于A组色谱峰及其附近的色谱峰来说，46℃左右是其Z佳出峰温度。
　　3.3.2对于B组色谱峰及其附近的色谱峰来说，66℃左右是其Z佳出峰温度。
　　3.3.3对于C组色谱峰及其附近的色谱峰来说，86℃左右是其Z佳出峰温度。
　　4结语
　　对于复杂多组分混合物，而且沸程大于80℃～100℃时，只有用程序升温操作，才能实现气相色谱的GX快速分析。对于6890N气相色谱仪、HP-5MS毛细管色谱柱、93#无铅汽油，Z佳升温程序为：起始温度40℃，恒温8min，首先以2℃/min的升温速率升至74℃，再以6℃/min的升温速率升至142℃，Z后以10℃/min的升温速率升至终止温度200℃，恒温2min。

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