色谱分离度的确定

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【导读】在具体分析工作中，色谱分离度究竟确定多大才好，视样品要求及定量方法不同而异。根究上文讨论的原则，结合实际情况选择固定液、最佳柱长、载气线速度和柱温等条，...

    在具体分析工作中，色谱分离度究竟确定多大才好，视样品要求及定量方法不同而异。根究上文讨论的原则，结合实际情况选择固定液、Z佳柱长、载气线速度和柱温等条，使各参数符合所需分离度的要求。
    1、两个不等面积色谱峰欲分离到不同纯度时所需的理论板数
    对二交叠且不等面积的二色谱峰，则会产生相互干扰，此时分离不同纯度的n_需要值可从₁组分1峰面积百分数：₂组分峰面积的百分数：
    2、不同定量方法，不同杂质含量时对R值的要求
    此情况对分离度要求显然不同，若二组分色谱峰交叠，采用峰面积定量，常用相交Zdi点中切法，可不比考虑组分的纯度影响。因此种状况二峰互为混入他峰杂质，所以只知二者综合后对面积定量的影响即可。如果采用峰高定量时，只需峰顶点无其他组分干扰便可，对R值要求显然要低得多，对一个具体任务而言：
    2.1提出分析误差（E_A）的要求；
    2.2初试验测出难分二组分峰高比Φ值；
    2.3通过误差函数计算出R_1/2或R值来，其定量分析误差E_A与R₁_/2，φ之间的关系为：
    依此可求得当E_A≤1％时，不同含量（φ值不同）所要求的达到的R₁_/₂值（R值），可见下表。

不同定量方法当含量变化时对R值的要求

当用峰高定量时，定量误差E_h与R₁_/2,φ值间的关系为：

进而可以求出当E_A≤1％时，不同含量(φ值不同）所要求达到的R₁_/2。
以上讨论及表列出的数据系指正常柱负荷范围内。对痕童分析，φ值过大,试样量大，主峰掩盖杂质峰（例如大量组分中的微量高沸点杂质峰），此时的分离要求很高的R值（大于正常柱负荷时R值的几倍或十几倍），如果色谱系统达不到要求，则需要全部改选恒量分析条件。

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2006-01-18 08:53:15

标签：高低温试验箱

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