火神（Vulcan）消解工作站与EXPEC 7000 ICP-MS联用助力土壤中的重金属淋溶行为研究

解决方案的优势
　　适合于批量样品的处理，火神工作站一个工作日可完成多达84-168个样品的前处理，且回收率一般可优于90%。
　　能一站式完成加酸，消解，赶酸，冷却，定容，混匀转移等操作，消解液可直接用ICP-MS进行测量，方便简单。
　　所有加酸操作均在自带塑料通风橱里完成，避免了酸气对操作者的伤害。
简介
　　2016年5月28日，印发了《土壤污染FZ行动计划》，简称土十条，对今后一个时期我国土壤污染FZ工作出了全面战略性部署。土壤中的污染物来源广，种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉，汞，砷，铅，铬，铜，锌，镍，局部地区还有锰，钴，硒，钒，锑、、钼等。
　　土壤中累积的重金属能通过雨水淋溶等作用从土壤环境中释放，并迁移进入地表水，有研究表明，土壤中的淋溶进入水环境是地表水污染的重要来源之一。
样品制备 
　　所用土壤来自于我国某省的裸露铜矿，经充分混合，风干，过2mm筛。

仪器
　　VULCAN84S型全自动消解工作站（加拿大Questron）；EXPEC7000ICP-MS电感耦合等离子质谱仪。
土壤的前处理方法
　　在聚四氟乙烯消解罐中加入0.1g土壤样品，放入VULCAN84s型全自动消解工作站消解工作站中，加入5mL硝酸和3mL氢氟酸，在190℃下消解20min；溶液高温下赶酸至近干，取下冷却；再加入2mL硝酸，纯水定容至100mL；使用吉天仪器expec7000ICP-MS仪测定土壤中重金属含量。

样品分析
　　经过测量土壤样品的理化性质如表1所示

　　注:《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)
　　从表1中可以看出土壤中的铜，镉，砷的含量均高出国家的质量要求，污染较为严重，浓度分别达到国标GB15618-1995限值的2.66,3.93,1.54倍。
土壤淋洗实验方法
　　取5根长30cm，内径9cm的干净玻璃管，在每根玻璃管从上至下一次填入适量脱脂棉，12g石英砂，100.0g土样，Z后再填入25g石英砂。淋洗液所用溶液为超纯水。每根柱子先用100mL超纯水浸润24h，平衡后淋溶土柱长约15cm。淋溶时，使用蠕动泵以0.2mL/min的速度将100mL超纯水加入柱中，重复淋洗30次后，将收集的30份淋洗液编号并于4℃储存，利用火神消解工作站与ICP-MS联用方法测定其重金属质量浓度。
　　淋洗液的测试结果如图3所示，在30次淋洗中，Fe，Mn，Cu，AS浓度呈现出初期快速降低，后缓慢降低并趋于平衡的变化趋势，Zn在30次淋洗中均未检出。供试土壤中各个重金属均出现超标现象，但淋洗液中各重金属的含量普遍很低，大部分重金属均在淋溶初始时迅速溶出，而Cd除了在初期有所溶出外，在淋洗中后期存在二次溶出释放阶段。

项目

Fe

Mn

Cu

Cd

As

Zn

原土样/(μg•g-1)

4.46x104

1.14x103

133.00

1.18

61.50

132

淋溶后上层土样

/(μg•g-1)

3.61x104

1.08x103

130.00

0.38

44.50

146

淋溶后上层土样

/(μg•g-1)

3.56x104

0.93x103

105.00

0.35

41.90

129

淋溶后土壤平均值/(μg•g-1)

3.59x104

1.01x103

　　淋溶后的土壤应用火神消解工作站与ICP-MS联用的方式，测定土壤中的重金属含量，结果如表2所示。其中绝大部分重金属总量均有所下降，其中以Cd，As下降Z为明显。原土样中Cu，Cd,As下降Z为明显。淋溶后土样中Cu平均浓度仍是GB15618-1995限值的2倍以上；而Cd，AS平均浓度均显著下降至接近GB15618-1995限值。

结论

　　矿区土壤中的Fe，Mn，Cu，As，Cd均能从土壤中溶出进入淋溶液，其中Fe，Mn，Cu，As的溶出主要在淋溶阶段，而Cd除了初期有所溶出外，在淋溶中后期还存在二次溶出释放阶段。重金属进入淋溶液并随雨水流动迁移，可能会对地表水或地下水造成污染，从而增加水环境风险。火神全自动消解工作站与ICP-MS联用可完全满足以上的研究和测试要求。

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