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- 【导读】最近几天三聚氰胺的检测成了人人都在谈论的话题,本人也使用公司的液相色谱仪对三聚氰胺标准品做了一些的检测,主要依据的是FDA的方法。初步得到的数据贴上来给大家做参考,也欢迎大家批评指...
Z近几天三聚氰胺的检测成了人人都在谈论的话题,本人也使用公司的液相色谱仪对三聚氰胺标准品做了一些的检测,主要依据的是FDA的方法。初步得到的数据贴上来给大家做参考,也欢迎大家批评指正。我们还在对三聚氰胺标准品做进一步的检测,比如线性、重复性、Z小检测限等,另外还准备做奶粉样品中三聚氰胺的检测,有了新的数据会继续放上来与大家分享。
1、 材料和方法
1.1 主要仪器和试剂
上海伍丰公司LC-100PLUSGX液相色谱仪;
分析天平(万分之一);
溶剂过滤器(带0.45um有机、水系过滤膜和真空泵);
乙腈(HPLC级);
三聚氰胺(≥98.7%化学纯);
柠檬酸(分析纯)
庚烷磺酸钠(色谱级)
水(二次蒸馏水以上)1.2色谱条件:
色谱柱ExformaASBC184.6*250mm5um
流动相乙腈:10mM/L柠檬酸+10mM/L庚烷磺酸钠缓冲液=15:85(pH=3.0)
检测波长230nm
柱温25℃(室温)
流速1.00mL/min2、实验部分
2.1标样的配制
称取三聚氰胺标样10.0mg,加稀释液(稀释液为乙腈:水=75:25)溶解定容100mL,即得浓度为100mg/L三聚氰胺标样溶液。0.45um过滤头过滤,4℃冰箱保存。
将浓度为100mg/L的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为0.001mg/L、0.01mg/L、0.1mg/L、1mg/L、20mg/L的标准品,0.45um过滤头过滤,保存待测。
2.2标样的测定
2.2.120mg/L三聚氰胺标准品的测定2.2.20.001mg/L三聚氰胺标准品的测定
3.结论:
实验证明:上海伍丰科学仪器有限公司生产的LC-100PLUSGX液相色谱仪完全符合三聚氰胺的分析要求,适合食品中三聚氰胺的快速检测。
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- 2004-07-27 10:57:41
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