GX液相色谱法分析水中多环芳烃（PAHs）

取过滤装置和SupelcoC18固相萃取小柱，1**%的甲醇作为流动相。

  关键词：多环芳烃固相萃取GX液相色谱

   以苯并芘为代表的多环芳烃 (简称PAHs) 是环境污染物中Z重要的监测项目之一，PAHs的监测已越来越受到人们的重视。PAHs 在天然水中的浓度为 0.001～10ug/L，工业废水中高达 1mg/L。我国饮用水卫生标准规定 ,3,4-苯并芘在水中的含量应小于0.01ug/L， 而世界卫生组织拟定的饮用水中6种有代表性的PAHs可接受的Zgao浓度为0.02ug/L。分析水中PAHs的关键在于富集水中PAHs和将微量的PAHs与其它有机物进行分离。采用传统荧光分光光度法测定苯并芘不仅安全性差，且操作繁琐，耗时较长。本文采用目前较为先进的固相萃取 (SPE) 前处理技术和GX液相色谱 (HPLC) 法，建立了一种较为完善的分析水中多环芳烃的方法。

  1实验部分

 1.1仪器及试剂

  PekinElmerIntegral4000 型液相色谱仪 (配二极管阵列检测器及自动进样器)，PE公司 LC-240 荧光检测器，Supelco 固相萃取过滤装置，Supelco3mlC18固相萃取小柱。

  CH3OH(色谱纯)，超净水，CH2Cl2(色谱纯)，Supelco多环芳烃标准溶液。模拟水样由PAHs

标准溶液和超净水配制而成。

 1.2色谱条件

Supelco4.6mm×250mmPAHs专用柱，以CH3OH为流动相，流速为 2.0mL/min。对于FLU，BbF，BkF，Bper，激发波长和发射波长分别为286.0nm和430.0nm，对于IP，激发波长和发射波长分别为300.0nm和500.0nm。检测中控制柱温为30.0oC。

  1.3样品预处理

取500mL水样样品，控制流速4～5mL/min左右，使水样全部通过SPE柱后，将5mL纯水加入柱中，使其缓慢通过，抽空气1min，再通氮气30min，使SPE柱彻底干燥。将2mLCH2Cl2分两次加入柱中，合并后的洗脱液用氮气浓缩至0.5mL，待进样分析。

 2结果与讨论

2.1标准工作曲线

实验中配制的5份混合标准溶液中FLU、BbF、BkF、Bper和IP的Zdi浓度分别为20.0、8.0、8.0、32.0和20.0ug/L，Zgao浓度分别为100.0、40.0、40.0、160.0和100.0ug/L，5种PAHs标准工作曲线的相关系数均优于0.999。2.2精密度与回收率将上述diyi份混合标准溶液用超纯水稀释1000倍，测定得到的5种PAHs的精密度和回收率如表1所示，除IP的精密度较差外，其它4种PAHs的精密度和回收率均较令人满意。测定得到的方法检测限对于FLU、BbF、BkF、Bper和IP分别为 4.1、3.8、1.6、14.4和3.8ng/L。

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2.3实际水样品的测定 图1为实际水样的色谱图。图中， FLU、BbF、BkF、Bper 的检测峰清晰可见；可能由于IP的浓度较低，实验中得到的峰较弱。尽管如此，本文所介绍的方法，在实际水样的PAHs检测方面已显示出良好的应用前景。

参考文献

1.AndelmanJC，SuessMJ.，Bull.WorldHealthOrg.，1970，43，479-505.

2.SmithSR，Criti.Rev.Anal.Chem.，1981，10(4)，375-425.△

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