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- 【导读】1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱丈量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技...
1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱丈量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等丈量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待丈量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速猜测样品待丈量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON会议上近红外光谱方法是所有光谱法中Z受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(InternationalAssociationforCerealScienceandTechnology国际谷物科技协会)、AOAC(AmericanAssociationofOfficialAnalyticalChemists美国公职化学家协会)、AACC(AmericanAssociationofCerealChemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(UnitedStatesPharmacopoeia美国药典)均收进了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收进。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光谱分析技术(近红外光谱分析仪器、化学计量学软件、应用模型的研发)的公司正处于发展阶段。由于我国经济的快速发展,持续发展型经济与建立节约型社会方针的确定与贯彻我国生产、科研、教学领域和市场对产品的检测与控制要求迫切,按照国际经验,近红外光谱分析技术将是一种shou选技术。随着国产近红外光谱仪的研制和生产,近红外光谱分析技术在分析界必将为更多的人所熟悉和接受,会在越来越多的领域广泛应用。 2、近红外光谱分析与常规光谱分析方法的不同 通常可以把基本紫外、可见光谱分析和红外光谱分析等称为常规光谱分析,近红外光谱分析由于谱区信息的不同,方法和仪器的不同使其与常规光谱分析有很大的差别。2.1近红外光谱分析方法的不同 常规光谱分析一般要求样品通过前处理,使组分和浓度调整后再进行分析。仪器测试结果只是给出样品对某一波长吸光度,吸光度和待丈量(如浓度)间的关系是简单的线性关系;常规光谱分析只要仪器给出正确的吸光度,即可由用户自行建立的个性化工作曲线(属于各台仪器特定分析方法的)得到待丈量。 近红外光谱分析是在复杂、重叠、变动的背景下提取弱信息,复杂样品近红外光谱和待丈量间的关系是复杂的间接关系;近红外光谱分析必须借助化学计量学方法用全部波长点和待丈量进行多元关联,建立光谱与待丈量间关系的数学模型,依靠数学模型由光谱计算样品的待丈量。近红外光谱分析仪器不仅要给出吸光度,还须捆绑数学模型才能得到待丈量。2.2近红外光谱分析谱区的不同 近红外谱区的波长介于可见光与中红外光之间,该谱区的分析兼备了中红外谱区信息量丰富的优点与可见谱区使用方便的优点。 与中红外谱区一样,近红外光谱分析利用分子振动的信息,但本谱区主要是振动的倍频与合频信息,此谱区分析几乎可以实现所有与含氢基团有关的样品化学性质、物理性质,某些生物性质等多项目分析或同时分析,被以为是一种“具有解决农业分析潜力”确当代分析方法。 与紫外、可见、中红外谱区相比,物质对近红外谱区吸收的能力较弱,该谱区可以透进样品内部,取得样品内部的信息,因此近红外光谱分析样品可以不需要或者只要少量的物理前处理,便可用于各种快速分析,尤其适用于复杂样品的无损分析。2.3近红外光谱分析仪器的不同 常规光谱分析一般由用户自备标样后测定标准曲线或工作曲线。每种工作曲线只相对于某台仪器使用,这种分析属于相对分析,相对分析可以通过个性化的工作曲线校正仪器与方法的某些系统偏差,因而对仪器的精确度要求较高;相对于仪器的波长、吸光度正确度的要求较低。 近红外光谱分析依靠捆绑的数学模型,直接计算出样品的待丈量,这种分析属于尽对分析,尽对分析对仪器的正确度与精确度要求较高。但用户可以对不经过前处理的样品直接分析待丈量。 近红外光谱分析建立数学模型的过程比较复杂、烦琐,为了避免用户自行建立个性化数学模型,厂家必须克服仪器的台间差异,为仪器捆绑同一的数学模型。近红外光谱分析仪器要求整合精密、稳定的硬件和软件、数学模型;并需要资源、分析方法与分析经验等条件的集合才能实现,是一种难度较大的分析技术。 3、近红外光谱分析的特点3.1近红外光谱分析应用方式的特点:近红外光谱的工作谱区信息量丰富,对样品有较强的透过能力。近红外光谱分析能在几秒钟内对被测样品完成一次光谱的采集丈量,瞬间即可依靠数学模型完成其多项性能指标的测定。分析过程不产生污染、不消耗其它材料、不破坏样品,分析重现性好、本钱低;可以实现快速分析、绿色分析、廉价分析,具有“多、快、好、省”的特点。尤其是在复杂物、自然物的无损、微损分析、在线分析、原位分析、瞬间分析等领域具有常规分析无法相比的优点。 近红外光谱分析技术对于适时的质量监控与大量样品分析是十分经济且快速的,由于建立近红外光谱方法之前须投进大量人力、物力和财力才能得到一个正确的校正模型。因此近红外光谱分析对于没有相应的数学模型、零星样品的分析不太适用。 近红外光谱分析技术属于应用数学模型的间接分析,是二级的分析技术;一般不适合做实验室高精度,高稳定性分析;近红外光谱分析也不适合做微量分析。3.2近红外光谱分析方法学的特点: 近红光谱外分析结果的正确度不但与待测样品有关,还取决于建样子容貌品与模型(正确度与稳定性),的模型可以使测定结果的正确度逼近经典方法。 近红外光谱分析的精确度可达到或超过经典方法; 近红外光谱分析的速度较快,当分析模型建立后,分析的速度一般以秒为单位; 近红外光谱分析的检测极限不易做得很低,一般只能做到10-3—10-4,难以应用于农业残留分析等领域。 近红外光谱分析的效率极高。近红外光谱分析的仪器可以作成类似傻瓜式仪器,用户只要简单地培训即可操纵仪器,使用模型(数学模型由仪器的开发职员或制造商来完成)进行分析,分析本钱相对常规分析要低的多。 4、近红外光谱分析的应用领域: 近红外光谱主要是反映与C-H、O-H、N-H、S-H等基团有关的样品结构、组成、性质的信息,因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物。加之其独占的诸多优点,决定了它应用领域的广阔,使其在很多行业中都能发挥重要作用。主要的应用领域包括:石油及石油化工、农业、烟草、食品、饮料、制药、有机化工、精细化工、生命科学、医学临床、纺织、造纸、化妆品、地理地质、航空、远感、质量监视、环境保护等领域。在石化领域可测定油品的辛烷值、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程等;在农业领域可以测定谷物的蛋白质、氨基酸、醣、脂肪、纤维、水分等内部组份含量与硬度等性质;在医药领域可以测定药品中的有效成分、组成和含量;亦可进行样品的种类鉴别,如酒类和香水的真假辨别,环保废弃物的分检等。(参阅《近红外光谱分析基础与应用》一书) 我国近红外光谱分析主要应用于石化、农业、烟草、食品、饮料等领域,其他还可应用于宝石鉴定、远感等方面。 以烟草分析为例,烟草常规分析包括总氮、总醣及烟碱等九种成分,通常采用活动注射分析方式,速度慢、本钱高,对分析职员的技术要求也高。采用近红外光谱分析方法一旦数学模型建立后,分析速度可以进步数十倍,分析本钱会降低很多,分析的重复性超过常规方法;因此,近红外方法从90年代后,已经完全被烟草界认可。我国主要烟草公司已普遍采用近红外分析技术,已装备了上百台近红外分析仪,用于现场、实验室与在线丈量分析与原料监测。我国的酒厂均采用近红外光谱仪,用于酒糟发酵等过程的监控。
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- 2004-08-08 18:04:01
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