出口动植物油脂 第24部分: 水分的测定 卡尔·费休法

出口动植物油脂第24部分:水分的测定卡尔·费休法

SN/T0801.24-2011出口动植物油脂第24部分:水分的测定卡尔·费休法

范围
SN/T0801的本部分规定了进出口动植物油脂水分的测定方法(卡尔·费休法)。
本部分适用于动植物油脂水分的测定，其中容量滴定法为仲裁方法。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
水分  watercontent
按照本部分规定方法测得的试样中水的质量与试样质量的比值，以质量分数表示。

方法提要
在溶剂中加入一定量的油脂试样，充分溶解后，以卡尔·费休试剂滴定并计算试样中的水分含量。在有水存在的情况下卡尔·费休试剂中的二氧化硫(SO2)被碘(I2)氧化，化学反应方程式如下所示:
       H2O+I2+SO2+CH3O+3RN→[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
甲醇与二氧化硫和含氮碱基(RN)反应生成碱性亚硫酸盐中间体，碱性亚硫酸盐中间体继续被碘氧化生成碱性硫酸盐，反应中消耗动植物油脂试样中的水分，同时采用电位法监测反应终点。

试剂
所有试剂除特殊说明外均为分析纯。实验用水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。
溶剂:甲醇+CHCl3(1+2或1+3)。
卡尔·费休试剂:适用于容量滴定的含吡啶卡尔·费休试剂或咪唑型无吡啶卡尔·费休试剂。使用当天标定卡尔·费休试剂的滴定度。
二水合酒石酸钠:Na2C4H4O6·2H2O。

仪器
卡尔·费休滴定仪:自动卡尔·费休水分滴定仪，仪器自动检测滴定终点。滴定装置需带有搅拌装置，且具有良好的密封性，避免空气中的水分与卡尔·费休试剂反应。
分析天平:感量为0.1mg。
注射器。

分析步骤
反应池的准备
在反应池中加入溶剂，至电极完全浸没。边搅拌边滴加卡尔·费休试剂，至预滴定终点。
试料
称取5g~20g试样于注射器中，精确至0.01g，保证试料中含有1mg~100mg的水。当试样中水分含量过高或过低时，可以适当调整试料的质量。液体试样摇匀后直接取样；固体试样先加热熔化(熔化后样品温度不得超过试样熔点10°C)，摇匀后再进行取样。
水分在油脂中的分布不均，通常底部水分含量较高，油样应摇匀后方可取样称量，否则可能得到错误的检测结果。库仑滴定法保证试料中含有10μg~10mg的水，测定方法参见附录B。
测定
将称量好的试料加入反应池中，搅拌30s。用卡尔·费休试剂滴定至终点，注意不要过滴。
记录消耗的卡尔·费休试剂的量。
加入第二份试料，重复测定。
如果试料不能溶解，更换溶剂，重新测定。

附录B(资料性附录)
库仑法测定动植物油脂中的水分
使用库仑法测定动植物油脂中的水分时，与水反应的碘是由阳极氧化产生的。产生的碘的数量与消耗的电量成正比，单位为库仑。
根据这一原理制成的库仑滴定仪通常较为精密，多为计算机化的全自动仪器。这类仪器包含有阴极和阳极两个反应池，中间通过膜隔开，铂电极浸入反应池的电解液中。反应发生在阳极池中。通过测量消耗的电量，计算油脂样品中的水分。
库仑滴定法比容量法灵敏度高，同时对环境中的水分以及副反应也更加敏感。该方法不能作为仲裁方法。


京都电子KEM容量滴定法卡尔·费休水分测定仪MKV-710S
京都电子KEM库仑滴定法卡尔·费休水分测定仪MKC-710B