气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术原理及测定方法

气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术工作原理

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。

接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。

接口作用：

1压力匹配质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2组分浓缩从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。

常见接口技术有：

1分子分离器连接（主要用于填充柱）

扩散型扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2直接连接法（主要用于毛细管柱）

在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。

3开口分流连接

该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术测定方法

总离子流色谱法（totalionizationchromatography，TIC）类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法（repetitivescanningmethod，RSM）按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法（masschromatography，MC）记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。

选择性离子监测（selectedionmonitoring，SIM）对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2～3个数量级。

质谱图为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中Z强峰称为基峰，其强度规定为1**%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。

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