原子吸收光谱分析之前溶液一般需要做哪些处理？

重金属是工业生产和生物效应方面均有重要意义的元素。由于重金属对人体的危害很大，因此准确测定食品或环境样品里重金属的含量具有非常重要的意义。动力学分析法是利用化学反应速率和反应物浓度、催化剂之间的关系而进行定量分析的方法。而催化动力学光度法具有灵敏度高、选择性好、设备简单、操作简便的特点，是测定微量重金属的有效方法之一。目前，催化动力学测定微量铬的研究较多，而测定铅的研究较少，同时对反应机理的研究也较少。本论文采用催化动力学光度法分别对测定微量重金属铬(Ⅵ)和铅(Ⅱ)进行了研究，并对其反应机理进行了探讨。 全文共分三部分，主要内容和方法如下： 第1章 分别概述了动力学分析法的发展历史，动力学分析法的特点和分类；详细介绍了催化动力学分光光度法的方法原理；介绍了催化动力学分析法的应用和研究发展趋势；并对近十年国内催化动力学分析法测定微量重金属的Z新研究进行了综述；并阐述了本课题的研究背景和意义。 第2章 在pH5.0的NaAc-HAc缓冲介质中，以邻菲哕啉(phen)作活化剂，微量Cr(Ⅵ)对H<，2>O<，2>氧化茜素红S(ARS)褪色反应存在明显的催化作用，由此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的新催化动力学光度法。采用固定时间法，在九λ<，max>=422nm处和86℃，对催化体系和非催化体系进行吸光度的测定，应用正交试验法确定了反应的Z佳条件是2.0×10<'-3>mol/LARS2.6mL、3.0×10<'-3>mol/Lphen 1.5 mL、3.0 mol/LH<，2>O<，2> 2.0 mL及pH=5.0NaAc-HAc缓冲溶液2.5mL。测定了有关动力学参数，表观活化能E<，α>=86.52 kJ/mol，速率常数K=0.11min<'-1>，半衰期t<，1/2>=6.3min。该方法的检出限为3.3×10<'-9> g/mL，线性范围为0.0～0.20μg/mL，并应用于湖水、废水中的铬(Ⅵ)的测定，结果令人满意。同时还探讨了催化反应机理。 第3章 在氨水介质中，痕量Cu(Ⅱ)对H<，2>O<，2>氧化茜素红S的褪色反应具有催化作用，而 (Ⅱ)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，由此建立了测定微量 (Ⅱ)的新催化动力学光度法。应用正交试验法确定了反应的Z佳条件是2.0×10<'-3>mol/L，ARS 2.0 mL、1.0mol/LNH<，3>.H<，2>O 1.0 mL、1μg/mL Cu<'2+>溶液2.0 mL和1.0mol/LH<，2>O<，2> 2.0 mL。同时讨论了温度和反应时间对反应体系的影响，测定了阻抑反应速率常数K=0.13 min<'-1>，半衰期t<，1/2>=5.3 min，由此建立了测定微量铅(Ⅱ)新的阻抑动力学光度法。该方法的检出限为7.5×10<'-9>g/mL，线性范围为0.0～0.35 μg/mL，并应用于皮蛋和茶叶样品中铅(Ⅱ)的测定，结果令人满意。同时还探讨了阻抑反应机理。 关键字:催化动力学光度法，微量重金属，铬，铅，含量测定