利用布鲁克三维X射线显微镜（Bruker XRM）对微波辅助冷冻马铃薯的效果进行评价

近年来，冷冻技术的发展格外迅速，微波辅助冻结法（MAF，Microwaved Assisted Freezing）就是其中之一，由于其有助于小尺寸且分布均匀的冰晶的形成，

并可防止食品受到**，因此在食品加工行业中得到了越来越**的应用。本次研究中，我们采用了低功率微波(2450mhz)对马铃薯进行了冷冻处理，

并基于Micro-CT的成像方法探讨了该技术对食品质量属性的影响，以及其与常规冷冻方法之间的比较。

方法

我们首先将温度降至-25℃，之后用不同的微波形式(恒定模式或脉冲模式)对马铃薯样品进行辐照。气流在冻结过程中固定在4.5 m/s。

下表罗列了4种冻结条件，包括3种微波辐照条件和1种常规方法（无微波条件）(表1)。

表1 冻结条件

获取样品微观结构

冷冻后，使用冷冻干燥机在-85℃，60 mTorr的条件下对样品进行脱水。在这一过程中，马铃薯样品内的水分由于升华作用而被**，留下由基体和孔隙构成的网状系统，而其中的孔隙即对应于升华前的微冰晶结构。

为了能够无损探究冻干马铃薯样品内部真实的三维结构，我们采用德国布鲁克桌面型高分辨率X射线三维成像系统在分辨率16μm、电压50 kV、电流800μA的条件下，

对马铃薯冻干后样品进行扫描和数据采集，扫描过程中，将样品从0°旋转到180°，设置旋转步长为0.3°，且每一角度上的平均帧数为3。之后，通过NRecon三维重构软件(Bruker microCT独有)

将获得二维投影图像重建成能够表征三维结构信息的切片图数据并使用CTAn分析软件(Bruker microCT独有)对数据结果进行相应的定量分析以确定平均孔径和孔径分布等孔隙性质。

图1 布鲁克桌面型高分辨率X射线三维成像系统 Skyscan 1272

结果

冻结-温度曲线

冷冻过程中的时间-温度关系表明，微波的辅助增加了冷冻时长(图1)。例如,从6℃降至-10℃的过程中，常规方法需要14min左右，而SPHP和LPLP的时间则分别相应增加了24min和6min。

此外，在冻结过程中，SPHP和LPLP还引起了温度振荡的出现(图1)。

图1 常规冻结和不同MAF过程的实时温度图

微观结构解析

在这一部分，我们将研究MAF对马铃薯显微结构所产生的影响。图2展示了常规方法和MAF条件下，马铃薯的结构对比情况。其中，白色部分对应的是网状结构的基体部分，而**域则对应冻干过程中升华后的冰微晶所留下的孔隙结构。

从图像结果上来看，SPHP和恒定模式冷冻后的马铃薯显微结构整体上较为均匀且一致。而LPLP条件下的孔隙结构的均一性较之前两者更差。同样的，常规冷冻方法导致样品中的孔隙结构大小不一，差异性较大。

图2不同冷冻条件下马铃薯的显微结构:(a) SPHP， (b) LPLP， (c)恒定模式，(d)常规方法

除了直观的结构信息，我们同样从量化的角度分析了不同冻结条件下样品显微结构的差异性，并以此来评价MAF对马铃薯显微结构的影响。在CTAn软件中，我们利用阈值分割将样品结构中的基体与孔隙部分进行区分，并计算了每个样品中的孔径分布的数值。从图3中的两条表征孔径三维分布情况的曲线来看，SPHP和恒定模式下的孔径尺寸要比常规方法和LPLP条件下的孔径尺寸更为集中且接近，而这也和我们图2中的结构信息是一致的。而有趣的是，即使SPHP条件下的样品冻结时间非常缓慢，但是却产生了更好的显微结构。

图3 不同冷冻条件下马铃薯样品的孔径分布。(a)孔径分布频率曲线;(b)累积孔径分布曲线

另外我们计算了累积孔径分布中在10%、50%和90%的三个数值下不同冻结条件所对应的孔径的平均数值与标准差（表2）。结果表明，常规方法的D10值*小，D90值**。而四组实验的在D10、D50值上并无**差异。针对D90值，微波辐照后的三组实验数据数值要明显小于常规方法的数值。

表2 不同冻结条件下，取不同D值时的平均孔径数据(D10、D50、D90)

2022-04-20