布鲁克小核磁设备（TD-NMR）时域核磁共振分析仪在聚合物材料劣化、固化过程中的应用

当聚合物劣化时，它的物理性能变脆变硬。这种变化可以通过T2弛豫时间检测来观察。

使用衣夹对聚合物的经年劣化进行了评估。可以看出，劣化产品的弛豫时间短的成

分（左图）与新产品相比有所增加。还可以通过监测弛豫时间随温度的变化来捕

获聚合物熔点下降的现象。右图为温度从20°C到200°C变化时弛豫时间短的成分比例。发现劣质产品的熔点比新产品低，在180℃时熔化。

由于TD-NMR可以获得长期稳定的数据，也可以用来跟踪缓慢固化过程的变化。左图是观察粘合剂固化过程的例图。主要固化在约20分钟左右结束，但之后的固化进展缓慢，图表为通过对弛豫曲线的两个成分进行分析后，绘制而成的弛豫时间较短的成分比图表。经过长达140个小时的观测，观测到粘合剂在几天内缓慢固化的过程，诸如此类需要长时间测量的例子，Minipsec可以进行高精度的观测。

通过连续观察弛豫时间，可以评估聚合物的固化过程。左图为苯乙烯单体在60℃温度下聚合时T2弛豫曲线的时间变化，右图为MMA单体在60℃温度下聚合时的时间变化。可以看出，在固化进行过程中，弛豫时间短的成分比率随着时间的推移在增加。苯乙烯的固化大约需要10小时，MMA大约需要2小时。但是，较长的弛豫曲线轨迹存在差异，可以看出，在苯乙烯中，弛豫时间较长成分的弛豫时间随时间的推移而变短，但在MMA中，弛豫时间较长成分的弛豫时间没有什么变化。这被认为是由于在苯乙烯中，随着固化的进展弛豫时间变短，整体上发生了聚合物链的增长。另一方面，在MMA中，弛豫时间变化不大，主要是成分比在发生变化。即局部开始硬化，*终整体硬化。通过以这种方式跟踪弛豫时间轨迹，不仅可以评估聚合物的固化时间，还可以评估其固化特性。

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v 注：数据及图片来源于Bruker