液相色谱法测定穿心莲制剂中脱水穿心莲内酯的含量

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

摘要目的测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量方法采用HPLC法，色谱柱:Alltima C18柱，流动相:甲醇:水（60:40），检测波长:270nm，流速:1.0ml/min 结果在线性范围内，脱水穿心莲内酯的线性关系良好，平均回收率为99.8% 结论：方法简便灵敏准确样品处理简便易行，可作为穿心莲制剂中的质量控制方法 穿心莲为爵床植物穿心莲［Andrographis Paniculata（Brun.f.）Nees］的干燥地上部分具有清热，KJ，抗蛇毒等功效主要含二萜类内酯化合物，如穿心莲内酯脱水穿心莲内酯等成分本研究采用了HPLC法测定了穿心莲极细粉胶囊（以下简称穿心莲胶囊）中脱水穿心莲内酯的含量，现报道如下 1 仪器与材料 1.1 仪器 Agilent1100系列GX液相色谱仪;超声波清洗器（上海超声波仪器厂） 1.2 材料 脱水穿心莲内酯对照品（供含量测定用，ZG药品生物制品检定所）;穿心莲胶囊由广西锦亚制药厂提供;甲醇为色谱纯 2 方法 2.1 色谱条件 色谱柱:Alltima C18（150mm×4.6mm，5m）;流动相:甲醇:水（60:40）;检测波长:270nm，流速:1.0ml/min，柱温:25理论塔板数:按脱水穿心莲内酯峰计算不低于2000 2.2 对照品溶液的制备 精密称取脱水穿心莲内酯对照品10mg，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液精密量取上述溶液1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液 2.3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液51015202530l注入色谱仪，以对照品基线构成之面积称峰面积A＝××h＝2.507h＝1.064 Wh/2h>峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线回归方程;Y=-149.7+55568.6X，r=0.9998（n=6），表明脱水穿心莲内酯在0.2～1.2g范围内线性关系良好 2.4 精密度试验 精密吸取对照品溶液10l，连续进样6次测定，其峰面积的RSD为0.69% 2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液10l，分别在0246810h进样测定，峰面积RSD=1.1%，表明室温条件下供试液在10h内稳定 2.6 重复性试验 取同一批样品5份，按样品含量测定项下依法平行操作，测定每份样品中脱水穿心莲内酯的含量，结果RSD=1.25%. 2.7 加样回收率试验 精密称取已知含量的同批样品5份，精密加入一定量脱水穿心莲内酯对照品，按样品含量测定项下测定，平均回收率为99.8%，RSD为1.87% 2.8 样品含量测定 取本品10丸，研碎，混匀，精密称取1.0g，置100ml量瓶中，加入甲醇50ml，超声30min，加甲醇稀释至刻度过滤，取滤液用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液进样10l，按上述色谱条件测定 3 讨论 脱水穿心莲内酯是穿心莲中所含的主要成分，ZG药典2000版一部穿心莲项下脱水穿心莲内酯的含量测定使用薄层扫描法，而本试验选择了HPLC法，实验结果表明，该法具有快速分离度好重现性好灵敏度高的特点，可用于穿心莲制剂的质量控制方法 参考文献 1 江苏新医学院.中药大辞典（下册），上海:上海科学技术出版社，2001，1728. 2 国家药典委员会.中华人民共和国药典，2000年版一部.北京:化学工业出版社，2000，220. 本篇文章来源于液相色谱法测定穿心莲制剂中脱水穿心莲内酯的含量|科学仪器在线原文链接：http://www.hg17.com/knowledgeview3402.html STI501等度GX液相色谱仪