如何判定色谱仪检测器的性能高低

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

检测器在色谱仪分析系统中主要作用是对分离的样品组分产生响应值并以色谱峰的形式呈现出来，检测器的性能直接影响到检测结果的准确性和灵敏性那么，该如何评定色谱仪检测器的性能呢？影响色谱仪检测器性能的因素主要有噪音和漂移灵敏度检测限线性范围
1）噪音和漂移
在仪器稳定之后，记录基线1小时，基线带宽为噪音，基线在1小时内的变化为漂移它们反映检测器电子元件的稳定性，及其受温度和电源变化的影响，如果有流动相从色谱柱流入检测器，那么它们还反映流速（泵的脉动）和溶剂（纯度含有气泡固定相流失）的影响噪音和漂移都会影响测定的准确度，应尽量减小
2）灵敏度
表示一定量的样品物质通过检测器时所给出的信号大小对浓度型检测器，它表示单位浓度的样品所产生的电信号的大小，单位为mV·ml/g对质量型检测器，它表示在单位时间内通过检测器的单位质量的样品所产生的电信号的大小，单位为mV·s/g
3）检测限
检测器灵敏度的高低，并不等于它检测Z小样品量或Zdi样品浓度能力的高低，因为在定义灵敏度时，没有考虑噪声的大小，而检测限与噪声的大小是直接有关的
检测限指恰好产生可辨别的信号（通常用2倍或3倍噪音表示）时进入检测器的某组分的量（对浓度型检测器指在流动相中的浓度注意与分析方法检测限的区别，单位g/ml或mg/ml；对质量型检测器指的是单位时间内进入检测器的量，单位g/s或mg/s）又称为敏感度D＝2N/S，式中N为噪声，S为灵敏度通常是把一个已知量的标准溶液注入到检测器中来测定其检测限的大小
检测限是检测器的一个主要性能指标，其数值越小，检测器性能越好值得注意的是，分析方法的检测限除了与检测器的噪声和灵敏度有关外，还与色谱条件色谱柱和泵的稳定性及各种柱外因素引起的峰展宽有关
4）线性范围
线性范围指检测器的响应信号与组分量成直线关系的范围，即在固定灵敏度下，Zda与Z小进样量（浓度型检测器为组分在流动相中的浓度）之比也可用响应信号的Zda与Z小的范围表示，例如Waters 996 PDA检测器的线性范围是-0.1~2.0A
定量分析的准确与否，关键在于检测器所产生的信号是否与被测样品的量始终呈一定的函数关系输出信号与样品量**呈线性关系，这样进行定量测定时既准确又方便但实际上没有一台检测器能在任何范围内呈线性响应通常A＝BCx，B为响应因子，当x=1时，为线性响应对大多数检测器来说，x只在一定范围内才接近于1，实际上通常只要x=0.98~1.02就认为它是呈线性的
线性范围一般可通过实验确定我们希望检测器的线性范围尽可能大些，能同时测定主成分和痕量成分此外还要求池体积小，受温度和流速的影响小，能适合梯度洗脱检测等

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