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GB23200.121-2021整体解决方案(第三弹) ——大豆油基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

上次小编为大家带来了热点国标项目:GB23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》,果蔬、大米、茶叶基质的经典应用,大家是否还对更多基质样品的解决方案很感兴趣呢?


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话不多说,今天为大家带来豆油基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定整体解决方案,请查收~


样品前处理

称取 2g 样品于 50mL 离心管中,加入 5mL 水。加入 10mL 乙腈及 1 颗陶瓷均质子,使用多管漩涡混合仪漩涡震荡 1min,加入 SBEQ-CA8010-B 盐包【4g 无水硫酸镁,1g 氯化钠,1g 柠檬酸钠二水合物,0.5g 柠檬酸二钠盐倍半水合物】,立即震荡摇散,而后用多管漩涡混合仪漩涡震荡1min,并在4200r/min下离心5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL塑料离心管中SBEQ-CA8457-H【填料配比为(150mg MgSO4,5mg PSA,50mg C18)】;使用多管漩涡混合仪漩涡混合 1min,并在 4200r/min 下离心 5min,吸取上清液过 0.22μm PTFE 针式滤器,待测定。

备注:经实验验证原始配方 SBEQ-CA8448-H 虽然第 一 ~ 三组回收率没问题但其他组分出现异常,根据标准进行净化管配方的优化完全满足实验要求推荐使用 SBEQ-CA8457-H。


色谱条件

色谱柱:Athena UHPLC C18 液相色谱柱 2.1mm×100mm,1.8μm;(货号:LAEQ-2110UA)

流动相:A为 0.01% 甲酸水溶液(含 2mmol/L 甲酸铵),B为 0.01%甲酸甲醇溶液(含 2mmol/L 甲酸铵),流动相梯度条件见下表

流速:0.3mL/min;

柱温:40℃;

进样量:2μL


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实验谱图

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图1 大豆油空白样品LC-MS/MS色谱图


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图2~ 图5 基质标准溶液谱图


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图6~ 图9 基质加标谱图


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图10 大豆油样品50ng/mL基质标品 (第 一组,CDAA-M-490428-JK-1.2ml) 部分目标物提取离子色谱图


*备注:数据和谱图(由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示)


实验数据

大豆油基质中混标的加标回收率数据(加标浓度为 50ppb,使用基质标准溶液计算回收率)见下表:


表1 大豆油样品第 一组混标(CDAA-M-490428-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)

图片70.jpg


表2 大豆油样品第二组混标(CDAA-M-490429-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)

71.jpg图片


实验结论

参照《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,使用安谱实验的QuEChERS方法包,大豆油基质目标物回收率基本在 60%~120% 之间,RSD 均在 15% 以下,回收率和稳定性良好,可满足新增国标的检测要求。


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