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头孢氨苄的液相分析残留原因排查

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色谱柱,按照药典方法分析头孢氨苄片,结果如图1所示,在进完样品后进样空白溶剂时,发现有色谱峰残留

进一步实验中发现,当进完样品后,取下自动进样器进样,该残留峰消除,如图2所示故该残留峰的出现来源于自动进样器中进样针或者阀残留

采用洗针的方法连续进样,可看到该残留峰逐渐减小到基本消失

综上所述,由于头孢氨苄液相分析中使用盐浓度较高的梯度条件,可能在自动进样器进样针或者进样口出现盐析或样品残留,导致残留影响定量结果这一残留可以通过反复进样冲洗自动进样器来消除 卡赛帕克C18 MG液相色谱柱
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