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离子色谱测定饮水中无机含氧卤酸根和附加柱后试剂测定痕

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
应用范围
方法包括测定试剂水,地表水,地下水和处理好的饮用水中无机含氧卤酸根的消毒副产物此外,溴离子在源水和原水中的准确测定,它在消毒副产物的引发有关键的作用由于附加柱后试剂,该装置也可以用于EPA方法300.1,分析常见阴离子,只要将柱后试剂离线并用小的样品管
电导检测无机消毒副产物
溴酸根(报道值>15.0g/L), 亚氯酸根
溴离子(仅对源水和原水), 氯酸根
由柱后紫外/可见光吸收检测无机消毒副产物
溴酸根(报告>Zdi检测限至15g/L)

方法要点
约225L样品注入离子色谱有关的阴离子由含保护柱,分析柱,YZ器装置,电导检测器,柱后试剂衍生系统(气动控制),加热柱后反应线圈,紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测

建议的色谱条件
1. 保护柱:Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品
2. 分离柱:Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品
3. 阴离子YZ器装置:Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品,每分钟基线漂移/噪声不大于5nS,YZ器必须能够承受80-120psi的压力,柱后试剂反应接在YZ器YZ电流设定为100mA,用外加水模式
4. 检测器:电导池(Dionex CD20或相同产品)
5. 检测器:吸光度检测器(Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度,带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量)
6. 柱后试剂衍生系统(Dionex PC-10或相同产品),气动输柱后试剂到混合T管按柱后试剂流速设定气压
7. 反应管,500L内体积编织管,装入柱后反应线圈加热器(Dionex或相同产品)
8. 柱后反应线圈加热器,可能维持在60(Dionex PCH2或相同产品)
9. 数据处理系统:Dionex PeakNet Data Chromatography Software
10. 淋洗液:9mM 碳酸钠,流速:1.3mL/min
11. 柱后试剂的配制,加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶,然后再加2.5g分析纯KBr两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇(光谱纯),溶解之后,o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液,用水稀释试剂可以在一个月内稳定柱后反应试剂流速:0.7mL/min
12. 总的分析时间:25分钟 赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统 赛默飞戴安ICS-900离子色谱仪 赛默飞ICS5000多功能离子色谱
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