微反应技术作为二十一世纪的一项颠覆性合成技术,在农药原药合成中的应用越来越广泛,今天就给大家介绍几个实用的案例。
案例一:异丁草胺的连续合成
异丁草胺(24353-58-0)的适用作物:玉米、马铃薯、甜菜、花生、大豆等。FZ对象:一年生禾本科杂草和多种阔叶杂草,对稗草、马唐、狗尾草、稷属效果好。
使用传统反应釜合成异丁草胺,反应的时间比较长,而且物料的投加的摩尔当量比较大,工艺不环保,而采用微通道反应器,可以有效地避免这些缺陷,得到很好的结果。
反应方程式:
反应示意图:
反应结果及对比:
•使用连续流反应器之后,可以采用一锅法对该反应进行反应,中间体不需要进行后处理就可以进行下一步,有效降低了后处理的难度;
•传统釜式需要使用6倍当量的碱,极大增加了废水和废盐的量,不利于环境保护,而使用微通道反应器,只需要2.2当量,极大减少了废碱的量;
•收率大幅度提升,两步总收率达到95%,含量达到96%;
使用微通道停留时间短、混合好、无反混,在反应中氯乙酰氯分解的比较少。分解少了之后,产生的盐酸少了,碱的用量可以大幅度减低。原料的摩尔当量,包括碱和氯乙酰氯都可以降低,极大提升了反应的竞争力;
参考文献:CN104262188 A
案例二:噁霉灵连续化合成
噁霉灵,是新一代新型农药杀菌剂,内吸性杀菌剂、土壤消毒剂。绿色、环保、低毒、无公害产品,适合作物果树、蔬菜、小麦、棉花、水稻、豆类、瓜类等。属新型抗重茬产品。
反应方程式:
反应示意图:
反应结果及对比:
相较于传统的反应釜,连续流反应器依靠极ng准的控温、良好的换热和混合效率,不仅可以提高反应的效率,还能减少废液的排放,Z重要的是可以保证安全。
改成全连续合成后,产品收率由68%提高到86%,而主要副产物由22%减低到4%,且连续流工艺容易进行工业放大。
参考文献:DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047
案例三:唑草胺关键中间体
唑草胺是一个禾本科杂草除草剂,对稗草、异性莎草和其他一年生杂草药效尤佳。它可以与其他除草剂复配,作为一次性除草剂用于水稻田;其单剂主要用于草坪除草。
反应方程式:
反应示意图:
反应结果及对比:
研究结果显示,在两步连续的情况下,总反应停留时间为50秒,反应温度分别为10°C和25°C,反应收率可达85%,产物纯度98%。
连续流工艺和釜式工艺相比,不仅提高了转化率、缩短了反应时间和产品的纯度也有所提高,而且很好地避免了副反应的产生,更重要的是大大提高了工艺的安全性。
参考文献:DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362
案例四:杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮
杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮化合物是结构新颖的杂环化合物,具有抗真菌活性,近年来开始受到了人们的广泛关注,在医YF面得到了广泛的应用。
反应方程式:
反应示意图:
反应结果及对比
硝化结果:
氢化结果:
环化结果:
使用连续流反应器收率得到大幅度的提升,三步的总收率从67%提升至83%,具有极大的经济效益。
该工艺可以做成全连续,不仅反应可以连续,而且后处理也可以连续,极大节省了人工成本;康宁经销的ZaiputGX液液分离器不但可以用来连续萃取,还可以用来置换溶剂进行下一步的反应。
该工艺过程中涉及有危险的硝化工艺、催化加氢工艺,尤其是硝化反应会生成不稳定的二硝基化合物,在传统间歇生产工艺中,存在较大的安全隐患。使用连续流技术之后,从根本上降低了安全风险,使整个过程连续化。连续流工艺中,原料现制现用,解决了不稳定中间体储存和运输问题。工艺中可以降低原料消耗,并提高产品质量。
参考文献:DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409
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