食品中氯虫苯甲酰胺的检测-ProElut AL-N-Platisil ODS

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法：

——

基质：

鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子

应用编号：

102420

化合物：

氯虫苯甲酰胺

固定相：

——

SPE柱：

ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pk

色谱柱：

Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm

样品前处理：

1、标准品配制

(1) 储备液 1000 ug/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 ug/mL的储备液。

(2) 中间液50.0 ug/mL，吸取适量储备液1000 ug/mL，用乙腈配制成50 ug/mL的中间液。

2、提取

(1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；

(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；

(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。

3、净化

ProElut AL-N 1000 mg/6 mL(Cat.#65306)

(1)活    化：

依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上    样：

加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋   洗：

加入5 mL50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；

(4)洗    脱：

加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；

(5)重新溶解：

在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。

色谱条件：

色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99503）

流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 ℃

检测器：UV：265 nm

流动相：乙腈：水=45:55

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

鸡胸肉、芹菜、西兰花、橘子、氯虫苯甲酰胺、ProElut AL-N、Platisil ODS

摘要：

食品中氯虫苯甲酰胺的测定

氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，尽管属于微毒农药，但是为了保护公众身体健康，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量设定了限量标准。

迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-GX液相色谱法（HPLC）测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法，采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化样品，浓缩后上机分析。固相萃取-GX液相色谱法（HPLC）测定食品中氯虫苯甲酰胺检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药Zda残留限量》的要求。该方法具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

图谱：

(1)活化：	依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样：	加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋洗：	加入5 mL50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；
(4)洗脱：	加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；
(5)重新溶解：	在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。