乳制品中农药残留的检测

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法： SPE/GC-MS 基质： 奶及奶制品 应用编号： 101803 化合物： 甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑，环氧七氯（内标） 固定相： —— SPE柱： ProElut DPC 3g / 12mL 20/pkg 色谱柱： DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 样品前处理： 1 样品准备/提取牛奶、原料乳等液态奶制品 (1)称取10 g样品，加入10 mL乙腈，涡旋混合1 min； (2)再依次加入10 mL乙腈，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min； (3)取上清液10 mL，作为上样液待净化。 2 SPE柱净化 ProElut DPC（Cat#:65353） (1)活化：加入10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上样：将上样液加入柱中，接收流出液； (3)洗脱：10 mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液； (4)浓缩：在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL，转移至氮吹管，用4 mL乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中；在35 ℃水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于1 mL（不能吹干），用乙腈定容至1 mL，供GS-MS检测。 色谱条件： GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221） 进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min 载气：氦气 流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 文章出处： 天津迪马实验室 关键字： 乳制品，农药残留，DM-5MS，8221，ProElut DPC，65353，甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑，环氧七氯（内标） 摘要： 适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。 图谱： 1-甲胺磷，2-敌敌畏，3-异丙威，4-氧乐果，5-乐果，6-林丹，7-甲基对硫磷，8-，9-倍硫磷，10-双硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-哒螨灵，15-顺式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲环唑，18-环氧七氯（内标）