茶叶中多种农药残留检测

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法： SPE/GC 基质： 多种食品基质 应用编号： 101800 化合物： 甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑 固定相： —— SPE柱： ProElut TPC 12mL 20/pkg 色谱柱： DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 样品前处理： 1 样品准备 (1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min； (2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。 (3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。 2 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354） (1)活化：10 mL乙腈-甲苯*活化； (2)上样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液； (3)洗脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。 *乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比） 色谱条件： GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221） 进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min 载气：氦气 流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 文章出处： 天津迪马实验室 关键字： 茶叶，农药残留，DM-5MS，8221，ProElut TPC，65354，GB/T23204，GB/T23205，甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑 摘要： 适用于茶叶中农药残留检测。 图谱： 1-甲胺磷，2-敌敌畏，3-异丙威，4-氧乐果，5-乐果，6-林丹，7-甲基对硫磷，8-，9-倍硫磷，10-双硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-哒螨灵，15-顺式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲环唑，18-环氧七氯（内标）