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蔬菜水果中多菌灵和噻菌灵的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

水果蔬菜



应用编号:

101311



化合物:

多菌灵;噻菌灵




SPE柱:


ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、样品准备 取约50 g 样品进行均质处理。称取5 g 均质样品,加入5 mL 水,用0.1mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入20 mL 乙酸乙酯,振荡提取1 min,6000 rpm 下离心5 min,收集乙酸乙酯层,再用20 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,用6 mL 0.1mol/L HCl 分两次溶解残渣,待净化。



 



2、净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)



a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;



d 洗脱: 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。




色谱条件:


流速:1 mL/min



进样量:20 μL



检测器:UV 288 nm



柱温:30 oC



流动相:磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ;磷酸缓冲液:1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠,加水溶解至1000 mL



注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。




文章出处:

P106



关键字:

蔬菜水果,油菜,梨,ProElut PXC ,多菌灵,噻菌灵,Diamonsil C18(2),钻石二代



摘要:


适用于水果和蔬菜中多菌灵和噻菌灵的检测




图谱:






1. 多菌灵;2. 噻菌灵



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