1、样品准备 取1 mL 血清,加入20 μL 磷酸,混匀,待净化。
2、净化
a 活化: 依次将1 mL 甲醇、1 mL 水加入ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002),流出液弃去;
b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;
c 淋洗: 1 mL 5% 氨水甲醇溶液淋洗,淋洗液弃去,然后抽干小柱;
d 洗脱: 1 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,0.5 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
色谱柱:Diamonsil C8(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99650)
保护柱:EasyGuard C8 Kit (Cat. #6202)
流动相:1% 冰乙酸水溶液/ 乙腈=50/50
流速:1.0 mL/min
柱温:30 oC
进样量:20 μL
检测器:UV 254 nm
适用于人和动物血清中萘普生的检测。
1. 萘普生;2. 布洛芬
1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB
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