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CSR-GC-MS 测定环境水体中的 18 种多环芳烃

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

本文采用 GCMS 结合同时溶剂浓缩(CSR)大体积不分流进样技术,建立了 GAO效、灵敏测定环境水体中 18 种 PAHs 的检测方法。对环境水体样品,在前 处理方面,采用较少的样品量(20ml水样),优化了提取溶剂种类、用量等参数, 并确定以含多环芳烃内标的 0.5ml 环己烷做溶剂作为ZUI佳提取条件;在分析 测定方面,采用 GCMS 进行分析,通过在分析柱与分流不分流进样口间串接 5m×0.53mm 预柱的方式,使得进样体积高达 50uL,以提高对多环芳烃的检 测灵敏度。实验结果表明:1)使用大体积不分流进样技术,进样体积为 50ul 时,对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样 1ul,灵敏度提高了近 50 倍;2) 18 种多环芳烃在 0.1-10 µg/L 的范围内,线性相关系数大于 0.9992、精密度 小于 4.5%(n=8),对实际水样,加标 5ng/L 的回收率为 63.5%-119.5%、加 标 25ng/L 以及 50ng/L 水平下的加标回收率为 76.2-119.5%。同时以三倍信噪 比计算,各组分方法检出限(MDL)为 0.010- 0.068 ng/L。总体来看,采用 CSR-GCMS 对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩 的时间耗费,并避免低沸点多环芳烃的损失,是一种非常灵敏、GAO效的检测 方法。

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