甲萘威和呋喃丹属于高xiao广谱氨基甲酸酯类农药,广泛用于各种粮食作物的害虫防zhi,有很强的环境生物毒性,在我国被列为不得使用和限制使用的农药品种。由于其性质稳定,残留期长。在许多国家和地区的水体中均检
出这类化合物残留。为防止污染水源影响人体健康,水体中农药残留的快速有效测定具有非常重要的意义。《GB/T 5750.9 - 2006生活饮用水检验方法农药指标》中采用固相萃取高xiao液相色谱-紫外检测方法测定了水样中的甲萘威,采用液液萃取-高xiao液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法测定了水样中的呋喃丹。本文采用在线固相萃取为样品前处理方法,样品经固相萃取柱浓缩后在线转移至分析柱进行分析,串联质谱检测,样品无需前处理,过滤后即进样分析,5分钟即可完成
一次样品分析。本方法对水中甲萘威的检测限是0.3 ng/L,呋喃丹的检测限是
0.15 ng/L。测试条仪器: UltiMate DGP 3600系统,包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵,自动进样器,柱温箱,紫外检测器,三重四级杆串联质谱为TSQ Quantum Vantage。分析柱:Acclaim 120Å C18 2.2 µm 2.1×100 mm
富集柱:SolEx RSLC HRP,12~14 µm 2.1 mm×
20 mm
柱温:40 ℃
检测波长:280 nm;进样量:2.5 mL;淋洗液组成及流速:见表1;梯度淋洗条件:见表2。质谱检测条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描;SRM模式定量;喷雾电压3.5 KV,毛细管温度
350 ℃,雾化温度400 ℃;鞘气(N2)流速是40 L/min;辅助气(N2)流速是30 L/min。呋喃丹和甲萘威的其他质谱分析条件见表3。
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