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气质联用法测定食品中3-乙基酰-2,5-二甲基噻吩—BJS202106

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前言

2021年1月国家市场监督管理总局发布关于《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》等6项食品补充检验方法,明确规定了3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在食品中的含量限制。

3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(ADP)具有烧烤,坚果的气味,于2002年开始作为食品用香料使用,但于2013年欧洲食品安全管理局认为其在体内和体外试验均表现出致突变性,作为食品用香料使用存在安全问题,将其从食品用香料法规附录I食品中香料清单中删除。


image.png


摘要

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法,该方法操作简单,重复性良好,均小于1%,回收率在90%-110%之间,符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。


实验部分

使用配备了分流/不分流进样口的SCION 456-GC-SQ气质联用仪和Autosampler8400自动进样器。


样品准备

●标准品

3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩标准品98.5%(CAS2530-10-1 )


●标准溶液配置

标准储备液配置(1000ug/ml):称取0.010g标准物质,用正庚烷定容至10ml;

标准中间液配置(1ug/ml):移取1000ug/ml标准储备液100ul,用正庚烷定容至100ml;

标准曲线配置:分别移取适量的1ug/ml的标准中间液,使其浓度分别为5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml,200ng/ml。


●样品制备

称取3g待测样品,加入15ml的正庚烷,涡旋1min,离心5min,过滤上机。


色谱条件

●色谱柱:SCION-WAX(30m*0.32mm*0.25um)

●进样口:220℃

●载气:He 1.0ml/min 恒流

●进样模式:分流

●分流比:5

●升温程序:50℃保持1min;20℃/min升至200℃保持3min;25℃/min升至240℃保持5min。


质谱条件

●离子源:惰性EI源

●扫描模式:SIM

●扫描范围:50-350aum

●溶剂延迟:5min

●Manifold温度:40℃

●离子源温度:230℃

●传输线温度:280℃


实验结果

使用上述仪器条件对1.0ug/ml的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩进行分析,如图1所示,其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件,提高灵敏度。


图1 标准溶液的总离子流图.jpg

图1 标准溶液的总离子流图


实验最低检出限

在SIM采集下,对5ng/ml进行分析,其信噪比为27,满足条件,图谱见图2。


图2 SIM模式下的信噪比.jpg

图2 SIM模式下的信噪比


校准曲线

使用SIM采集方法,采用外标法进行校准,依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间,定量离子,定性离子以及线性回归系数(R^2)列于表1中,其线性回归系数( R^2)为0.999,满足标准要求。


表1 待测物的峰面积和线性回归系数.png

表1 待测物的峰面积和线性回归系数


校准曲线见图3。


图3 待测物校准曲线.png

图3 待测物校准曲线


重复性测定

使用100ng/ml的标准工作液按照测试条件进行重复性实验,得到目标化合物的重叠色谱图如图4所示。由此可知,目标化合物重现性良好,其结果平均值为101.090ng/ml;RSD为0.763%。以上结果显示测试的准确度和精密度均为优良水平。


图4 待测物重复性实验结果.jpg

图4 待测物重复性实验结果


空白加标回收测试

称取3g去离子水于反应瓶中,加入75ul 20ug/ml的标准溶液于反应瓶中,加入15ml正庚烷于反应瓶中,涡旋1min,震荡5min;离心取上清液过滤上机测试。测试结果见表2。


表2 空白加标回收测试结果.png

表2 空白加标回收测试结果


由上表结果可以看出,空白加标回收测试,其回收率在94.5%-96.7%之间,RSD为0.875%,符合BJS202106标准的测试要求。可见测试条件优良,测试过程控制良好。谱图见图5。


图5 空白加标回收谱图.jpg

图5 空白加标回收谱图


加标回收测试

分别取3g液体样品1和液体样品2于反应瓶中,加入75ul 20ug/ml的标准溶液于反应瓶中,加入15ml正庚烷于反应瓶中,涡旋1min,震荡5min;离心取上清液过滤上机测试。测试结果见表3。


表3 样品加标回收测试结果.png

表3 样品加标回收测试结果


由上表结果可以看出,标准储备液经过前处理后上机测试,回收率在107.5%-109.7%之间,RSD分别为0.594%和0.475%,符合BJS202106标准的测试要求。可见测试条件优良,测试过程控制良好。谱图见图6。


图6 样品加标回收谱图.png

图6 样品加标回收谱图


结论

使用SCION 456-GC-SQ对食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测试效果优良、准确,符合BJS202106的要求,可以用于待测样品的准确测试。


参考文献

【1】BJS202106食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定

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