一、样品提取
称取均质猪肉试样 10.00 g试样 ( 精确至 0.01 g),加入 15 mL pH=5.2 的乙酸 - 乙酸铵缓冲溶液,1000 r/min 匀浆 1 min,再加入 β- 葡萄糖醛酸苷肽酶 / 芳香磺酸酯酶溶液 100µL,于 37℃ ±1℃振荡酶解过夜。取出冷却后,10℃ 9500 r/min 离心 10 min。取全部上清液。待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® MCX,200 mg/6 mL)
活化:加入 6 mL 甲醇、6 mL 水、6 mL 0.1 mmol/L 高氯酸 (pH=4.0) 溶液活化。
上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液,过柱,弃去滤液,用 2 mL 甲醇、2 mL 2% 甲醇水溶液淋洗,Z后用 7 mL 5% 氨化甲醇洗脱。
重新溶解:洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干,用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液溶解定容至 1.0 mL,涡旋混匀 1 min,用于 LC-MS/ MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:0.1% 甲酸水溶液 B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
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