一、样品提取
称取 2±0.01 g 经捣碎的猪肉样品,于 50 mL 离心管中, 加 8 mL 乙酸钠缓冲液 (0.2 mol/L,pH=5.2),充分混匀, 再加 50 µL β- 葡萄糖醛苷酶 / 芳基硫酸酯酶,混匀后, 37℃水浴水解 12 h。振荡提取 15 min,4000 r/min 离心 10 min,取上清液 4 mL 于 50 mL 离心管中,并加入 0.1 mol/L 高氯酸溶液 5 mL,混合均匀,用高氯酸调节 pH 到 1±0.3。4000 r/min 离心 10 min 后将全部上清液转移到 50 mL 离心管中,用 10 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH=11。 加入 10 mL 饱和氯化钠和 10 mL 异丙醇 - 乙酸乙酯 (6:4, v/v) 混合溶液,充分提取 5 min,在 4000 r/ min 离心 10 min。转移全部有机相,在 40℃水浴下氮吹干。加入 5 mL 乙酸钠缓冲液 (0.2 mol/L,pH=5.2),超声混匀,使残渣充 分溶解后备用。
二、SPE 柱净化(Copure® MCX,60 mg/3 mL)
活化:MCX 柱依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化。
上样和洗脱:取上述残渣溶液上柱,控制流速 0.5 mL/min。 后依次用 2 mL水、2 mL 2%甲酸水、2 mL甲醇淋洗柱子并抽干, 最后用 2 mL 5% 氨化甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。
重新溶解:收集洗脱液,于 40℃氮气吹干,准确加入 1.0 mL 5% 甲酸水溶液 ( 含 0.1% 甲酸 ) 溶液溶解残余物,0.22 µm 滤 膜过滤,供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:紫外检测波长:249 nm 荧光检测波长:激发波长:226 nm 发射波长:306 nm 流动相:A:甲醇 B:0.1% 甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
柱温:30℃ 流速:1.0 mL/min 进样量:20 µL
四、实验结果
表 2 添加水平为 1.0 mg/kg 猪肉基质中 3 种 β- 受体激动剂 的添加回收结果
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