简介
食品制造商需要提取脂肪。 通常,必须使用酸对食品样品进行预水解,以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如,在低于正常脂肪提取温度的情况下,发生化学变化的食物(如鸡蛋)需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中,用酸水解的方式提取脂肪,对于用户而言,在他们的实验室中这个步骤是必须的。
样品类型
含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。
样品准备
1. 研磨或均质食品样品。
注意:食物含水多吗?研磨前,请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。
2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。
注意:对于坚果酱等脂肪较多的食物,请使用较小的样本量(2 克或更少)。
3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后,向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。
4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物,用表面皿盖住混合物,并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。
5. 将混合物从火上移开,让它摸起来冷却。
6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。
注意:过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器,也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器,允许样品通过重力滴入。
7. 将样品转移到过滤组件中,让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯,以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物
8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。
9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部,然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。
注意:EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc
10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。
注意:过滤器可能会被撕裂或穿孔,而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大,可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。
11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen,然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。
12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。
EDGE萃取
13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。
14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。
注意:此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。
萃取的后续工作
15. 从架子上取下萃取瓶。
注意:如果样品的脂肪含量较高,则所得提取物可能呈黄色。
16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中,让所有溶剂蒸发。
注意:脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。
17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时,以去除任何残留的水分或溶剂。
18. 让小瓶冷却并称重。
其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量,小瓶之前是提取前小瓶的重量。
方法开发技巧
以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意,可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。
文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以,只要将黑色水解产物过滤,用水彻底冲洗,并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。
其他提取溶剂,如乙酉迷和己烷,可用于提取脂肪。
如果此方法的回收率低于预期,则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外,如果可能,请考虑增加总提 取量或减少样本量。
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