【概述】本方案参照国标GB 5009.282-2020,采用Copure®MCX小柱,以百香果汁及蜂蜜为基质样品,建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法,低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。
【实验/设备条件】
1)色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS
(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:GOWON HILIC
(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)
流动相:A:5 mmol/L乙酸铵 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.6 mL/min
柱温:35℃
进样量:5 μL
2)质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:35 arb
辅气压力:5 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
【样品提取】
准确称取均匀的样品2.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入2 %甲酸水溶液至20 mL,混匀,10000 r/min离心5 min,上清液待净化。
【实验/操作方法】
活化:依次用5 mL甲醇,5 mL水活化固相萃取小柱。
上样:取待净化样品10 mL过柱,弃掉流出的液体。
淋洗和洗脱:分别加入2 mL 2 %甲酸水、5 mL水、5 mL甲醇淋洗固相萃取小柱,弃去流出的液体;加入8 mL 5 %氨水甲醇洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。
重新溶解:45 ℃下氮吹至近干,加入乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液1 mL复溶,涡旋30s,过0.22μm有机系滤膜,上机测试。
【实验结果/结论】
【仪器/耗材清单】
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