导读
氨水,是氨的水溶液,是实验室重要的试剂,主要用作分析试剂、中和剂、生物碱浸出剂、铝盐合成和弱碱性溶剂。在工业上有较为广泛的应用,毛纺、丝绸、印染等工业用于洗涤羊毛、呢绒、坯布,溶解和调整酸碱度,并作为助染剂等。此外,氨水在农业上经稀释后可做化肥。
现有一客户,为监测氨水产品的TOC含量,特委托用TOC-2000型总有机碳分析仪,依据标准《HJ 501-2009水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》选择燃烧氧化—非分散红外吸收法测试产品中的TOC含量。
材料与分析仪器
仪器
分析天平(精度0.1mg)
TOC-2000总有机碳分析仪
(上海元析仪器有限公司)
容量瓶
100mL、250mL、1000mL(GB/T 12806 A类)
一般实验室常备仪器及设备。
试剂
邻苯二甲酸氢钾
优级纯或基准试剂,预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重,干燥器内自然冷却备用;
去二氧化碳蒸馏水
电导率<5.0µS/cm,TOC浓度不超过0.5 mg/L的水;
高纯氧气(纯度≥99.995%)
实验方法
01 标准溶液的配置
有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)=1000 mg/L
准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110℃ ~120℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
02 标准曲线的绘制
配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L,采用同体积不同浓度进样,每个曲线工作点平行测定2次~3次,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线。
曲线方程:Y= -2168453X2+286542X+22,相关系数R2= 0.9995
样品预处理
1#和2#样品分别用超纯水稀释10倍和20倍,得到稀释后的样品,向样品中加入适量10%磷酸,调节样品PH至2以下,通入高纯氧气曝气吹扫10min,以去除溶解在样品中的CO2,吹扫结束后,高纯氧气作为保护气继续吹扫样品液面,防止空气中CO2再次溶入样品。
测试参数
模式选择:NPOC
裂解炉温度:800℃
载气流量:180mL/min
进样体积:200μL
仪器测试结果
待测样品上机检测,每样平行测定三次,取平行测定结果的算术平均值为仪器测试结果,结果见下表3
结果与讨论
氨水是弱碱性物质,当进行碱性样品的TOC测定时,碱性样品易吸收二氧化碳,使测试结果收到影响,本次试验使用TOC-2000总有机碳分析仪应用NPOC法测试氨水中总有机碳,测试结果良好,测试过程简单。
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