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LUMiSizer快速评估紫苏籽油双层乳状液的稳定性物理化学稳定性评价

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概述
实验/设备条件
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实验/操作方法
实验结果/结论
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功能性油脂是一类具有特殊生理功能的油脂,它所具有的一些特殊营养素或火星物质对人体某些疾病具有积极的防/治作用。但是由于其较差的氧化稳定性、水溶性及分散性,严重限制了其应用范围。因此,如何扩大应用范围、保护其生物活性及提高其氧化稳定性已成为亟待解决的难题。

水包油(O/W)型乳状液在此方面得到了广泛的应用,通过乳状液的制备,油脂的物化特性得到改善,并能促进人体对必需脂肪酸的吸收。单层或者多层乳状液对功能脂质物理化学稳定性的影响、乳化剂的特性以及如何选用更好的乳化剂成为乳状液研究重/点。

在本实验中研究大豆多糖、壳聚糖对功能性油脂-紫苏籽油乳状液物理化学稳定性的影响。

1. 实验方法

1.1 紫苏籽油单层乳状液制备(芯材紫苏籽油、壁材大豆多糖)

准确称取一定质量的大豆多糖溶于50~60 ℃的蒸馏水中,高速搅拌使其充分溶解,高速剪切过程中缓慢加入紫苏籽油形成粗乳状液,再经高压均质机(一级均质压力50 MPa,二级均质压力5 MPa)均质2 次,制得总固形物质量分数为20%乳状液备用。

1.2 紫苏籽油双层乳状液的制备

制备100 mmol/L醋酸缓冲溶液,用1 mol/L HCl溶液调pH 3.0。准确称取一定质量的壳聚糖溶解在缓冲溶液中,将溶液以200 r/min的速率搅拌过夜以确保*分散和溶解。将紫苏籽油单层乳状液与溶解过夜的壳聚糖溶液高速剪切下进行混合,再经高压均质机(一级均质压力50 MPa、二级均质压力5 MPa)均质2次,制得双层乳状液备用。

1.3 乳状液物理稳定性分析

LUMiSizer 611,设置转速4 000 r/min、温度25 ℃、每10 s一条谱线和共500条谱线。最/终以澄清指数(不稳定性指数)为指标进行稳定性分析,澄清指数越高代表乳状液越不稳定,反之乳状液稳定。。

2. 结果与分析

2.1 芯壁比对紫苏籽油乳状液稳定的影响

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图1 不同芯壁比紫苏籽油乳状液的澄清指数

由图1可看出,在芯壁比0.25∶1~2∶1乳状液很稳定,澄清指数没有显著变化;当芯壁比大于2∶1时澄清指数显著的增加,尤其高于6∶1时乳状液非常不稳定。对应粒径的变化,在芯壁比0.25∶1~2∶1范围内乳状液粒径较小,乳状液稳定性好;当芯壁比大于2∶1乳状液粒径显著增大,乳状液稳定性也显著降低。通过乳状液粒径与物理稳定性分析可知,可能2∶1是最适的芯壁比,此比例下乳化剂(大豆多糖)的浓度是形成稳定乳状液所需的水平。但是后续壳聚糖具有很高的黏度,考虑到实验的方便选择制备芯壁比4∶1、固形物5%的乳状液进行后续双层乳状液实验。

2.2 紫苏籽油双层乳状液物理稳定性分析

在多糖的加入过程中,多糖浓度过低或过高引起的乳状液不稳定现象。因此,并不是所有应用聚电解质间的相互作用都能促进乳状液的稳定性,乳状液体系及乳化剂浓度的选择不当,可能会导致絮凝的发生,从而最/终导致乳状液的不稳定。

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图2 紫苏籽油双层乳状液的澄清指数

由图2可以看出,乳状液在壳聚糖质量分数0%~0.1%范围内随着壳聚糖质量分数增加乳状液稳定性增加;在壳聚糖质量分数增加到0.2%时乳状液稳定性变差;当壳聚糖质量分数增加到0.4%时,乳状液变得非常稳定,并且随着壳聚糖质量分数增加,乳状液一直保持稳定状态。乳状液的稳定性与乳状液的Zeta电位、粒径和黏度等息息相关。在壳聚糖质量分数0%~0.1%范围内随着壳聚糖质量分数的增加乳状液的黏度增强,虽然Zeta电位的绝对值减小,但是其数值也在较稳定范围内,能阻碍液滴的凝聚,总体来说,乳状液稳定性增强;当壳聚糖质量分数0.1%~0.2%变化过程中,正负电荷中和,乳液Zeta电位急剧变化,由-27.4 mV变为3.6 mV,此电位下乳状液容易絮凝聚集。即使乳状液黏度仍在增加,但是乳状液稳定性依然下降;当壳聚糖质量分数增加到0.4%时,乳状液变得很稳定,壳聚糖吸附液滴表面,乳状液Zeta电位达到43 mV,是一个很稳定的Zeta电位范围。并且实验中观察到壳聚糖质量分数从0.4%开始乳状液黏度有显著增强,阻碍了液滴的凝聚与上浮,这也促进乳状液的稳定。

3.结论

当芯壁比为2∶1、壳聚糖质量分数为0.4%,获得稳定的乳状液。

LUMiSizer分散体系分析仪可以快速比较乳化剂对稳定性的影响,优化配方及制备工艺。



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