前言
三氯化硼作为一种工业气体,在有机合成、石油化工、电子和光纤工业领域有广泛的应用。三氯化硼可用作苯乙烯聚合反应中的催化剂,也可用于硅半导体器件的扩散、离子注入、干法蚀刻和制造太阳能电池元件等工艺过程;也可用作生产光导纤维的基础材料,其纯度对所制器件和光导纤维的质量有直接影响。
在生产三氟 化硼工艺中,四氟化硅是最难去除杂质,四氟化硅的含量过高,会影响电路中电子器件的质量。GB/T14603-2009《电子工业用气体 三 氟化硼》规定:三氟 化硼气体中四氟化硅的含量最 好在20ppm以下。
目前,气体中的硅含量的测定方法有很多种(如重量法、原子吸收光谱法、氟硅酸容量法等),硅钼蓝分光光度法存在诸多优点:如,操作简单、显色快速稳定、应用广泛等。
实验原理
将三氟 化硼气体通入去离子水中,气体中的三氟 化硼和四氟化硅会发生水解反应,在适当的酸度下(PH=1~2),硅酸根和钼酸根反应生成黄色的硅钼酸络合物,在抗坏血酸的作用下,还原成硅钼蓝,其颜色深度与硅含量成正比。在波长810nm处,使用分光光度计进行分析。
实验方法
仪器和条件
天美紫外-可见分光光度计UV1050;1cm比色皿;单波长(810nm)下进行定量测量;试剂a. 0.2g/L偏硅酸钠标准溶液:准确称量0.1g无水偏硅酸钠,去离子水溶解后使用500ml容量瓶定容;b. 10%钼酸铵溶液:称量10.000g钼酸铵,去离子水溶解后,用100ml容量瓶定容;c. 10%草酸溶液:称量10.000g草酸,加热、去离子水溶解后,用100ml容量瓶定容;d. 0.2%抗坏血酸溶液、1mol/L盐酸溶液、饱和硼酸溶液(25℃);
实验方法
a. 标准曲线的测定
b. 样品取样和测定
利用取样器进行气体取样(BF3气体),40ml去离子水吸收30min;吸收结束后,测量吸收液体的总体积,吸收前后的质量差为样品量。取20.00ml样品,进行显色反应后,进行吸光度测定;利用标准曲线,得出硅含量,利用下式进行样品中四氟化硅含量的计算:Φ=2414V1m/V2m1
Φ: 样品气体中四氟化硅的含量(摩尔分数),10-6;
V1:吸收溶液的总体积(ml);
m: 利用标准曲线得到的硅的质量(mg);
V2:比色时样品溶液的取样量(ml);
m1: 吸收液中样品的质量(g)。
2414:换算系数;
两次平行测定的算术平均值为测定结果。
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紫外-可见分光光度计UV1050
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