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合格油脂的自我修养

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

民以食为天,食以油为先。我们的一日三餐离不开油。食用油在供给人体能量方面起着重要作用,脂类也是构成人体细胞的重要成分,对人类的生命活动有着重要意义。


保障食用油安全的必要性不言而喻。但在加工和食用过程中,食用油可能会产生或引入多种有害物质或风险因子,如重金属污染物、有机污染物、农药和生物毒素残留等。


其中,食用油中如果含重金属元素,如砷、铅、镉、铬等,会严重影响消费者的健康。为检测油脂中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数。该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。


实验方案

1、仪器和试剂

仪器

新仪TANK微波消解仪、赶酸器、分析天平(十万分之一)等


image.png

试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%)


2、实验方法

实验参数

选择三类不同的油脂样品,分别称取0.1 g(精确至0.1 mg),加入8 mL硝酸(保证样品完全浸没于酸中),将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30 min,待黄烟冒尽后取下冷却,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,消解液转移至烧杯中加水稀释。其中两类样品消解液澄清,可完全消解;另一类样品消解液浑浊,未完全消解。


调整消解参数

重新称取未消解的样品0.1 g(精确至0.1 mg),加入8 mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽取下冷却后,补加1 mL过氧化氢,静置10min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


image.png


实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。


3、结果与讨论

结果

实验选择的三类油脂样品,因结构和性质不同,所选用的消解参数也有所不同。


在取样量均为0.1 g时,其中两类样品采用硝酸作为试剂,最 高消解温度200℃,保温30min即可完全消解;另一类样品需要硝酸+过氧化氢作为试剂,最 高消解温度达到210℃,保温30min也可完全消解。


因油脂样品反应会生成大量气体,实验压力较高,可通过预处理的方法释放掉一部分反应生成的气体,从而降低微波消解时消解罐内的压力。


讨论

利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内的试剂和样品,使消解罐内压力增加,反应温度提高,从而大大提高反应速率,缩短样品制备时间。新仪TANK微波消解仪配备全罐温压控制系统,可实时显示运行状态与炉腔内视频影像,可搭配多种类型消解转子,无论多复杂的样品都能轻松处理。


保障民众食品安全,是合格油脂的自我修养,也关乎技术、社会意识、社会责任。选择优质的油料原料、严格控制加工过程中的各种参数、建立完善的质量管理体系和追溯体系……我们的“用油安全”“食品安全”才得以更全面保障。


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