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利用LUM稳定性分析仪评价乳化剂对水性乳液配方的分散稳定性

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

表面活性剂通常用于稳定分散体(乳液、悬浮液等)和改善表面性能。其选择,最佳添加浓度等是配方设计中的关键步骤。目前有许多不同的方法来评价分散体的稳定性。这些方法可能非常简单,比如直接肉眼观看差异,也可能基于个人经验判断。部分方法通过评价分散体的某些指标来衡量表面活性剂选择的好坏,比如评价粒径,电位,粘度等,但这些方法往往还需要稀释样品,操作繁琐,且需要在样品存放的不同阶段反复进行测量。间接的某一指标与稳定性往往可能并不正相关,所以间接法测量与实际的储存稳定性又存在偏差。

乳化剂的选择和乳液稳定性的评估是一项经常性的任务。这涉及到诸如乳液配方稳定性、生产优化、质量控制、保质期预测和破乳等实际问题。本文简述了用LUM稳定性分析仪评价不同乳化剂及使用浓度对乳液稳定性的影响。

1,测试原理    

640.png 

Fig1 Test Principle

使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品,在样品离心加速分离的同时,与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化,从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件,既可定性分析样品详细的失稳过程,又可对样品间的不稳定性指数,界面分层,颗粒迁移速度,粒度和分布等进行定量分析和比较。

2,样品和测试条件

2,1,乳液的制备:阿拉伯胶按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于去离子水中;酪蛋白酸钠按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于磷酸盐缓冲液A中(0.6mol/L氯化钠、50mmol/L磷酸氢二钠/磷酸二氢钠,pH6.25);吐温20按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于去离子水中,滚轴混合器混合12h,使乳化剂充分水合。乳化剂溶液中加入一定的质量浓度为10%(w/w)的油酸、亚油酸。用高速均质机在12000r/min条件下乳化均质30s,均质4次,得到预乳状液。用功率为300W,超声时间4s,间隔时间2s,处理预乳状液2min得乳状液。

2,2,测试条件:LUMiFuge111,3000rpm,25℃,42min

3,测试结果    

6401.jpg

Fig2 LUMiFuge scanning profile of oleic acid emulsion optimized by different emulsifiers

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Fig3 LUMiFuge scanning profile of linoleic acid emulsion optimized by different emulsifiers

图2和3分别展示了含不同种类和添加量的乳化剂的油酸乳液,和亚油酸乳液的透光率图谱。在离心过程中,透光率从底部开始上升往顶部移动,这是典型的水包油乳液中油滴的上浮过程。其中无乳化剂的油酸乳液和亚油酸乳液上浮最严重,即最不稳定。    

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Fig 4 Effects of different emulsifier mass fractionson clarification index of oleic acid emulsion640 (4.png

Fig 5 Effects of different emulsifier mass fractionson clarification index of linoleic acid emulsion

图4和5分别展示了不同乳化剂质量分数对油酸和亚油酸乳液澄清指数的影响。澄清指数越低,稳定性越佳。3种乳化剂稳定的油酸与亚油酸乳状液的澄清指数均呈先降低后升高的趋势。其中4%(w/v)的阿拉伯胶,2%(w/v)酪蛋白酸钠,1%(w/v)的吐温20乳化的的油酸与亚油酸乳状液的澄清指数为同组最低,说明在该质量浓度下,乳化剂的稳定效果好。表面活性剂在界面吸附时一般为单分子层,当表面吸附达到饱和时,发生自聚集行为形成胶团,这是造成小分子表面活性剂作乳化剂的乳状液体系浓度增加,稳定性却下降的原因之一。    

4,小结

本文有效研究了乳化剂的添加类别和添加浓度对乳液稳定性的影响。对表面活性剂应用具有良好的指导意义。


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