关于液相色谱仪使用的问题

参与评论

评论

登录后参与评论

全部评论(2条)

• 

  elephantcule 2014-08-15 00:00:00

  目的：制定规范的GX液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。 范围：适用于Agilent 1260 HPLC。 责任：色谱检验工程师负责本规程执行。 内容： 1 开机 1.1 打开电脑。 1.2 打开液相色谱各个模块的电源。 1.3 双击桌面“仪器—联机”，进入联机界面。 1.4 排气： 1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。 1.4.2 右键单击“泵”图标区域，选择“方法…”选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定”。 1.4.3 右键单击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“ON”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 1.4.4 右键单击“泵” 图标，点击“方法…”选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。 1.4.5 右键单击“泵”图标，点击“方法…”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。 1.4.6 同理右键单击“柱温箱”，“检测器”图标，点击“方法…”选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“ON”打开柱温箱和检测器。 2 编辑方法 2.1 点击“方法”－“编辑完整方法”开始编辑完整方法。 2.2 选中除“数据分析 ”外的三项，进入下一选项卡。 2.3 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。进入下一选项卡。 2.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。 2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。 2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。 2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。 2.8 在“ 运行时选项表 ”中，选中“ 数据采集”，点击“确定”。 2.9 从“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“测试”，点击“确定。 3 单次采集 3.1 从“运行控制”菜单中，选择“样品信息”选项，选择合适的路径，在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”，输入样品瓶的位置，点击“确定”。 3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。 4 多次数据采集 4.1 按照步骤2 编辑完整方法。 4.2 点击“序列”－“序列表”，输入“样品瓶”“样品名称”，“进样次数”，选择合适的“做样方法” 4.3 点击“序列”－“序列参数”，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。 4.4 从“序列”菜单，选中“序列另存为…”，输入一序列名，如“测试”，点击“确定。 4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。 5 数据分析（脱机状态使用） 5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。 5.2 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。 5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“ 确定”，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。） 5.4 做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。 6 积分: 6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“Z小峰面积”，“Z小峰高”。点击 ，自动加载积分参数。 6.2 点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件”。 6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 7 标准曲线 7.1 点击“校正”－“校正设置”，输入“含量单位”。 7.2 点击“校正”－“新建校正表”，点击确定。输入“化合物名称”和“含量”，点击“确定”，按照提示删除其他组分。 7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正”－“添加级别”，点击确定，输入“含量”，依次增加校正级别。 8 打印报告 8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变，点击“ 确定”。 8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告” 底部的“打印”钮。 8.3 点击“文件”－“另存为”－“方法”，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件”－“调用”－“方法”下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法） 9 关机 9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱Z终应保存在甲醇或乙腈中） 9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。 9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。 10 其它注意事项 10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。 10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。 10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。 打字不易，如满意，望采纳。

  赞(3)

  回复(0)

  评论

  评论

  登录后参与评论

• 

  theshysaoqi 2014-08-15 00:00:00

  非极性或极性都可以。 如果物质极性很大，用非极性的柱子 如果它的极性非常小，要用极性柱子。

  赞(6)

  回复(0)

  评论

  评论

  登录后参与评论